"МУК 4.1.0.455-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций сульфаниловой кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 173,19.

Сульфаниловая кислота (п-аминобензолсульфокислота) - белый кристаллический порошок. Кристаллизуется с 2 молекулами воды, при 0 °С 1 весовая часть сульфаниловой кислоты растворяется в 182 весовых частях воды, при 10 °С - в 166 весовых частях. Почти не растворима в спирте, эфире и бензоле, легко растворяется в растворах едких и углекислых щелочей с образованием соответствующих солей.

При нагревании до 280 - 300 °С сульфаниловая кислота обугливается.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Сульфаниловая кислота относится к III классу опасности. Ярко выраженными токсикологическими свойствами не обладает.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия п-аминобензол-сульфокислоты с п-диметиламинобензальдегидом в уксусно-кислой среде и последующим фотометрированием при 438 нм.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания вещества в анализируемом объеме раствора - 5 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 29 л воздуха) - 2,5 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 до 20 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 45 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят растворением 5 мг сульфаниловой кислоты в дистиллированной воде в колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 3 недель.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией сульфаниловой кислоты 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением дистиллированной водой стандартного раствора N 1. Раствор устойчив в течение 2 недель.

Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 29 л воздуха. Пробы могут храниться в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Во все пробирки добавляют по 1 мл уксусной кислоты и 0,5 мл раствора п-диметиламинобензальдегида в этиловом спирте (концентрация 10 мг/мл) и 2,5 мл дистиллированной воды.

Измеряют оптическую плотность подготовленных градуировочных растворов через 20 мин. на спектрофотометре при длине волны 438 нм. Измерение проводят в кварцевой кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к контрольному раствору, не содержащему анализируемого вещества.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие величины содержания сульфаниловой кислоты в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс и обрабатывают 10 - 15 мл дистиллированной воды. Обработку повторяют дважды. Смывы объединяют в колбе вместимостью 50 мл и объем в колбе доводят до метки водой. Содержимое колбы перемешивают и отбирают аликвоту раствора 3,5 мл. Затем аликвоту обрабатывают и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания вещества (мкг) в анализируемой пробе (или во взятой аликвоте) проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) находят по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом растворе пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Институтом химической технологии и промышленной экологии, г. Рубежное.