"МУК 4.1.0.505-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3- диоксалана в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалан - бесцветная, прозрачная, вязкая жидкость с характерным запахом. Плотность - 1,045 г/см3. Температура кипения - 169 - 170 °C, давление насыщенных паров - 7 мм рт. ст. при 73 - 76 °C, температура вспышки - 72 °C, .

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 2 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в изопропиловый спирт.

Нижний предел измерения содержания 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана в хроматографируемом объеме пробы - 0,0025 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 13 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 11,5 мг/м3.

Определению не мешают: гексан, толуол, бензол, диметилформамид, 2,5-диметилфенол, 2,5-ксилидин, 5-окси-пентанон-2, 5-хлор-2-пентанон, 2-[-(2,5-диметилфенокси)-пропил]-2-метил-1,3-диоксалан (эфиркеталь), 5-(2,5-диметилфенокси)-2-метил-2-пентанол (третичный спирт).

Суммарная погрешность измерения +/- 23,68% при условии анализа не менее 5 мкл.

Время проведения измерения, включая отбор проб, не превышает 30 мин.

Стандартный раствор хлоркеталя N 1: мерную колбу, вместимостью 25 мл, заполненную на 1/3 изопропанолом, взвешивают на аналитических весах, добавляют 2 - 3 капли хлоркеталя, снова взвешивают. Содержимое колбы доводят до метки изопропанолом и встряхивают. Рассчитывают содержание хлоркеталя в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2 с содержанием хлоркеталя 0,1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением в мерной колбе стандартного раствора N 1 изопропанолом.

Растворы устойчивы в течение месяца при температуре 4 °C.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10 и соединенный с ним поглотительный прибор с пористой пластинкой, содержащей 5 мл изопропанола. Поглотительный прибор охлаждают льдом. Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 13 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней.

Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном и высушенную, заполняют готовой насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 ч при температуре 50, 100, 150, 200 °C по 5 ч при каждой температуре.

Количественный анализ хлоркеталя проводят методом абсолютной калибровки. Для этого готовят градуировочные растворы вещества с концентрацией от 0,0025 до 0,03 мг/мл путем соответствующего разбавления стандартного раствора N 2 изопропанолом. Растворы устойчивы в течение 3 суток.

В хроматограф вводят по 1 мкл каждого стандартного раствора. Измеряют высоту пика и по результатам определений строят градуировочный график, выражающий зависимость высоты пика (мм) от количества хлоркеталя в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочного графика необходимо проводить по шести точкам, проводя по пять параллельных измерений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр АФА-ВП-10 с отобранной пробой помещают в пробирку, туда же выливают содержимое поглотительного прибора. Пробирку встряхивают в течение 5 мин, фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой и выбрасывают. Степень десорбции - 98%. По 1 мкл исследуемого раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На полученной хроматограмме измеряют высоту пика и по градуировочному графику определяют содержание 2-метил-2-(3-хлор-пропил)-1,3-диоксалана в анализируемом объеме пробы (в мкг).

Концентрацию 2-метил-2-(3-хлорпропил)-1,3-диоксалана C в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).