"МУК 4.1.0.293-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации "йодкислоты" триомбрина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

2,4,6-трийод-3,5-диаминобензойная кислота - "йодкислота" триомбрина - коричневый кристаллический порошок с выше 45 °C, осмоляется, при T выше 60 °C разлагается с выделением йода. Не растворяется в хлороформе, дихлорэтане, бензоле. Растворяется в спирте, диоксане, растворах едкого натра и аммиака.

Обладает общетоксическим действием.

В воздухе находится в виде паров и аэрозоля.

ПДК в воздухе - 1 мг/м3.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов "йодкислоты" триомбрина в 0,1 н NaOH при длине волны 232 нм.

Отбор проб производят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения вещества в анализируемом растворе - 5,0 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 10 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 10 мг/м3.

Определению не мешают пары этанола и изопропилового спирта.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 50 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией вещества 500 мкг/мл готовят растворением 0,0500 г вещества в 100 мл 0,1 н раствора NaOH.

Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 50 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1 0,1 н NaOH. Раствор устойчив в течение недели при хранении в холодильнике.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через последовательно соединенный фильтр АФА-ВП-10 и прибор Гернет с 8 мл 0,1 н раствора NaOH при охлаждении (лед + вода). Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - 3 суток при хранении в холодильнике.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 232 нм. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (мкг) в градуировочном растворе.

Фильтр с отобранной пробой и раствор из поглотительного сосуда Гернет переносят в химический стакан, доводят 0,1 н раствором NaOH объем до 10 мл и оставляют на 15 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой. Степень десорбции вещества с фильтра 98%. Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с 0,1 н раствором NaOH.

Определение концентрации вещества (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.