"МУК 4.1.0.495-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций кальция лактата и железа лактата методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

Лактат кальция - кристаллическое вещество белого цвета. Хорошо растворим в воде. Трудно растворим в спирте, эфире, хлороформе.

Лактат железа (закисного) - кристаллическое вещество светло-зеленого цвета. Растворим в воде. Хорошо растворим в растворах органических кислот. Трудно растворим в спирте.

В воздухе находится в виде аэрозолей.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК лактата кальция в воздухе - 2 мг/м3, лактата железа - 2 мг/м3.

Метод основан на измерении абсорбции возбужденными атомами кальция и железа резонансного излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 246,3 нм. Атомизация осуществляется в пламени ацетилен-воздух.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации ионов кальция и железа в анализируемом объеме пробы (1 мл) - 0,5 мкг, концентрация кальция лактата и железа лактата - 3,85 и 2,58 мкг соответственно.

Нижний предел измерения концентраций кальция лактата и железа лактата в воздухе - 1 мг/м3 (при отборе 38,5 и 25,8 л воздуха соответственно).

Диапазон измеряемых концентраций кальция лактата и железа лактата - от 1 до 20 мг/м3.

Определению не мешает присутствие ионов других двух- и трехвалентных металлов, мешает присутствие ионов натрия и калия в концентрациях, превышающих концентрацию анализируемых элементов на 3 - 4 порядка.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20 %.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - около 40 мин.

Стандартный раствор N 1, с концентрацией ионов кальция и железа по 100 мкг/мл, готовят растворением смеси 0,025 г карбоната кальция и 0,026 г карбоната железа в 0,1 н растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией ионов кальция и железа по 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,1 н раствором соляной кислоты.

Растворы устойчивы в течение месяца

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через стекловолокнистый аналитический фильтр.

Для определения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 40 л воздуха.

Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Градуировочные растворы подают в распылительную камеру прибора, где происходит переход раствора в парообразное состояние. Измеряют поглощение излучения с длинами волн соответственно 422,66 нм и 248,3 нм.

Аналогично измеряют аналитический сигнал холостого раствора.

Условия спектрофотометрирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Данные в таблице приведены для атомно-абсорбционного спектрофотометра ASS-1. При работе на других марках приборов требуется соответствующая корректировка данных.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения светопоглощения растворов при заданном диапазоне тока, на ось абсцисс - соответствующее им содержание ионов Ca и Fe в анализируемом объеме пробы (мкг).

Построение градуировочных графиков необходимо проводить не менее чем по 6 точкам. Проверку градуировочных графиков следует проводить при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 15 мин при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 97%. 1 мл раствора вводят в распылительную камеру.

Спектрофотометрирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания ионов Ca и Fe в анализируемом объеме проводят соответствующим предварительно построенным градуировочным графикам.

Концентрацию кальция лактата и железа лактата C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формуле:

а - содержание ионов Ca и Fe в спектрофотометрируемом объеме пробы, найденное по соответствующему градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятой на спектрофотометрирование, мл;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится));

K - коэффициент пересчета (для кальция лактата K = 7,686, для железа лактата K = 5,157).