"МУК 4.1.0.482-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

2,4-Дихлор-6,7-диметоксихиназолин кристаллический порошок белого цвета. Нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, ДМФА, растворим в изопропаноле.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе 1 мг/м3.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб производится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы 0,4 мкг.

Нижний предел измерения 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в воздухе от 0,5 до 25 мг/м3.

Определению не мешает присутствие 2-хлор-4амино-6,7-диметоксихиназолина, 2,4-дион-6,7-диметоксихиназолина.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 21,49%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 40 минут.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 10 мг/мл 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолин готовят растворением 0,5 г вещества в изопропаноле в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 2 мг/мл готовят из стандартного раствора N 1 соответствующим разбавлением изопропанолом.

Растворы устойчивы при хранении в холодильнике в течение недели.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин аспирируют через аналитический стекловолокнистый фильтр. Для определения 0,5 ОБУВ достаточно отобрать 80 л воздуха. Пробы можно хранить в закрытых сосудах в холодильнике в течение месяца.

Подготовка хроматографической колонки. Стеклянную колонку, предварительно промытую последовательно хромовой смесью, дистиллированной водой, ацетоном, и высушенную, заполняют насадкой и кондиционируют в токе азота в течение 20 часов при температуре 50, 100, 150, 240 °C по 5 часов при каждой температуре.

Градуировочные растворы с концентрацией от 0,4 до 2,0 мг/мл готовятся соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 изопропанолом.

Градуировочные растворы 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина устойчивы при хранении в холодильнике, в течение 1 недели. 1 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. По результатам определений строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от его количества (мкг). Построение градуировочного графика проводят по 6 точкам, проводя пять параллельных определений условия для каждой концентрации.

Хроматографирование градуированных смесей и анализируемых проб:

Проверка градуировочной кривой осуществляется не реже 1 раза в месяц.

Фильтр с отобранной пробой помещают в пробирку с пришлифованной пробкой, добавляют 10 мл изопропанола и оставляют на 15 минут при комнатной температуре и периодическом перемешивании. Степень десорбции с фильтра 98,5%.

Раствор количественно переносят в грушевидную колбу для перегонки под вакуумом и упаривают на роторном испарителе под вакуумом при температуре 35 - 400 °C до постоянного веса. Сухой остаток с помощью пипеточного дозатора растворяют в 100 мкл изопропанола.

Хроматографирование анализируемого раствора проводят в тех же условиях, что и при построении градуировочного графика.

Количественное определение содержания вещества в хроматографируемом объеме проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина (C) в мг/м3 в воздухе вычисляют по формуле:

а - содержание 2,4-дихлор-6,7-диметоксихиназолина в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем анализируемого раствора, мл;

б - объем пробы, взятой для хроматографирования, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа, приведенный к нормальным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).