"МУК 4.1.250-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентраций 6-нитро-2-карбометоксиаминохинозолона-4 (никамизолона, нитро-КМАХа) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.

Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.

Структурная формула (не приводится).

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Никамизолон относится к слабокумулирующим веществам, не проникает через кожу, не обладает местно-раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 3 мг/куб. м.

Методика основана на фотометрическом измерении окрашенных растворов никамизолона при длине волны 340 нм, которые он образует с растворами щелочей.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры АФА-ХП-20.

Нижний предел измерения никамизолона в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.

Нижний предел измерения никамизолона в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 250 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,5 до 5 мг/куб. м. Измерению мешает 6-нитро-2-аминохинозолон-4.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Время проведения измерения - 3 ч.

Стандартный раствор никамизолона с содержанием 250 мкг/мл готовят растворением 0,050 г порошка в мерной колбе на 200 мл в 0,1 н раствора едкого натра. Стандартный раствор устойчив в течение 10 дней.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр, помещенный в фильтродержатель.

Для измерения 1/2 ПДК необходимо отобрать 85 л воздуха. Срок хранения проб - 6 мес.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 12 часов) готовят согласно таблице.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочных растворах (мкг). Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц.

Фильтр с отобранной пробой переносят в стакан емкостью 50 мл, заливают 10 мл 0,1% н раствора едкого натра и оставляют на 20 мин., периодически помешивая для лучшего растворения вещества. Фильтр отжимают, из фильтра отбирают 2 мл в мерную пробирку вместимостью 10 мл, объем доводят дистиллированной водой до метки и фотометрируют в кювете с толщиной слоя 10 мм при длине волны 340 +/- 2 нм по сравнению в контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Степень адсорбции никаминозолона - 95%.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание никамизолона в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны институтом химии растительных веществ АН Узбекистана, г. Ташкент.