"МУК 4.1.0.462-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентрации 1,2-эпоксиоктена-7 в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

В воздухе 1,2-эпоксиоктен-7 находится в виде паров.

1,2-эпоксиоктен-7 относится к веществам наркотического действия, обладает раздражающим действием.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в ловушку, заполненную твердой углекислотой. Концентрацию водяных паров в анализируемом воздухе определяют психометром.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,2 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций - 0,2 - 5 мг/куб. м.

Суммарная погрешность не превышает +/- 25%.

Измерению не мешают октадеин-1,7 циклооктен, циклоктадиен.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, - 30 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл, приготовленный взятием точной навески 1,2-эпоксиоктена-7 в воде.

Стандартный раствор устойчив в течение месяца.

Отбор пробы воздуха проводят с помощью ловушки-концентратора. Ампулу 1 заполняют твердой углекислотой доверху и оставляют в точке отбора на 5 - 10 мин.

После образования снегообразного слоя на внешней стенке ампулы 1, ее помещают в ампулу 2 и выдерживают при комнатной температуре до полного таяния снегообразного слоя. Во время отбора пробы воздуха замеряют температуру (°С), атмосферное давление (мм рт. ст. или ГПа) и относительную влажность в точке отбора.

Анализ рекомендуется проводить в день отбора пробы.

Хроматографическую колонку готовят следующим образом:

100 г просеянного от пыли носителя помещают в круглодонную колбу вместимостью 200 мл, 5 г полиэтиленгликоля-3000 (ПЭГ-3000) растворяют в 100 мл ацетона и полученный раствор вводят в эту же колбу. Колбы закрывают пробкой с сифоном для продувки и содержимое встряхивают. Затем ацетон удаляют продувкой азотом на водяной бане при температуре 50 - 69 °С. Отгонку продолжают до исчезновения запаха ацетона. Хроматографическую колонку заполняют насадкой с помощью водоструйного насоса.

Колонку помещают в термостат хроматографа, не подсоединяя к детектору, прогревают при программировании температуры 2 °С/мин. до 120 °С и кондиционируют при этой температуре в течение 6 ч.

Затем колонку охлаждают до комнатной температуры, подсоединяют к детектору и проверяют герметичность газовой линии.

Градуировочные растворы с содержанием 1,2-эпоксиоктена-7 от 0,01 до 0,25 мкг/мкл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой в мерной колбе, вместимостью 100 мл, согласно таблицам. В испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану вводят по 1 мкл каждого из градуировочных растворов. На основании полученных данных строят градуировочный график, выражающий зависимость средних значений площадей пиков 1,2-эпоксиоктена-7 (кв. см) от его количества (мкг).

Площади пика вычисляют умножением высоты на ширину пика, измеренную на половине высоты.

Градуировку прибора проводят, используя вновь приготовленные растворы, 1 раз в месяц или при изменении условий анализа.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Отбирают из ловушки-концентратора с помощью микрошприца 1 мкл конденсата и вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика 1,2-эпоксиоктена-7 и по градуировочному графику находят его количество с конденсата (мкг).

Концентрацию 1,2-эпоксиоктена-7 (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

18 - мольная масса воды, г/моль;

22,4 - объем, занимаемый 1 молем водяного пара, л/моль.

Методические указания разработаны НПО "Ярсинтез", г. Ярославль.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: