"МУК 4.1.0.435-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций 0-метилбутиролактима в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

М. м. 99,13

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим и раздражающим действием.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/куб. м.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводится без концентрирования.

Нижний предел измерения содержания в хроматографируемом объеме пробы - 0,025 мкг.

Нижний предел измерения концентраций в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при вводе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензол, ацетон, этанол, N-метилпирролидон-2.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 23%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 15 мин.

Отбор пробы воздуха проводят, аспирируя через газовые пипетки 5 - 10-кратный объем воздуха со скоростью 1 - 2 л/мин.

По окончании отбора краны пипеток закрывают. В выходной патрубок одного из кранов вставляют самоуплотняющуюся мембрану, вырезанную по внутреннему диаметру патрубка. Пробы анализируют в день отбора.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - инертон АW-НМДS с 10% Карбовакс 1500 (ЧСФР) с помощью вакуума и механической вибрации.

Заполненную колонку кондиционируют в токе гелия при температуре 100 °С в течение 10 - 12 ч. Измеряют плотность 0-метилбутиролактима (технологический регламент) с помощью пикнометра и вводят в газовую пипетку 1 мкл жидкости этого вещества. Газовую пипетку предварительно вакуумируют с помощью водоструйного насоса до остановочного давления 200 - 300 мм рт. ст. После введения 1 мкл вещества пипетку заполняют сухим чистым воздухом. Вычисляют концентрацию (мкг/мл) 0-метилбутиролактима с учетом плотности жидкости и содержания целевого вещества по технологическому регламенту. Путем последовательного разбавления в медицинских шприцах готовят градуировочные газовые смеси с содержанием 0,0025, 0,008, 0,016, 0,02, 0,05 мкг/мл 0-метилбутиролактима. По 10 мл каждой из градуировочных смесей с помощью медицинского шприца вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. По данным не менее 5 измерений вычисляют площади пиков, строят график зависимости площади пика (кв. мм) от количества вещества (мкг) в хроматографируемом объеме.

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

10 мл пробы воздуха из газовой пипетки с помощью медицинского шприца вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме.

Концентрацию (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество 0-метилбутиролактима в хроматографируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - хроматографируемый объем пробы, приведенной к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: