"МУК 4.1.0.301-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации липоевой кислоты (6,8-тиоктовая кислота) в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Липоевая кислота (6,8-тиоктовая кислота) - кристаллическое вещество желтого цвета, хорошо растворима в большинстве органических растворителей, умеренно растворима в воде. .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Липоевая кислота относится к умеренно токсичным соединениям.

ПДК в воздухе - 5 мг/м3.

Методика основана на взаимодействии липоевой кислоты с сульфитом натрия и фосфорновольфрамовой кислотой и измерении оптической плотности при 800 нм раствора продукта реакции, окрашенного в синий цвет.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы - 25 мкг.

Нижний предел измерения концентрации липоевой кислоты в воздухе - 25 мг/м3 (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 50 мг/м3.

Измерению не мешают летучие меркаптаны и дисульфиды. Мешают аэрозоли твердых меркаптанов и дисульфидов.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Фосфорновольфрамовая кислота. Кипятят 1 ч 20 г вольфрамовокислого натрия с 6,4 мл 85%-ной фосфорной кислоты и 30 мл дистиллированной воды в колбе с обратным холодильником. Затем в случае необходимости прибавляют несколько капель брома для обесцвечивания раствора. После удаления брома нагреванием содержимого колбы без обратного холодильника раствор охлаждают и разбавляют до 100 мл дистиллированной водой.

Растворяют 10 г натрия сернистокислого в воде и доводят объем до 25 мл, раствор используют свежеприготовленным.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией липоевой кислоты 500 мкг/мл готовят растворением 12,5 мг вещества в 10%-ном растворе этилового спирта в воде в мерной колбе вместимостью 25 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией липоевой кислоты 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 10%-ным раствором этилового спирта в воде.

Стандартные растворы сохраняются не более 3 ч.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для измерения 0,5 ПДК достаточно отобрать 15 л воздуха.

Отобранные пробы сохраняются сутки в сухом и темном месте.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы градуировочных растворов добавляют по 0,5 мл раствора сернистокислого натрия, перемешивают и выдерживают 30 мин при температуре не менее 25 °C. Затем добавляют по 2 мл раствора фосфорновольфрамовой кислоты, перемешивают содержимое, закрывают пробирку пришлифованной стеклянной пробкой и нагревают 45 мин на песчаной бане, предварительно нагретой до 85 - 90 °C. После охлаждения измеряют оптическую плотность растворов при 800 нм в кювете с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество.

Интенсивность окраски сохраняется 12 ч.

По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания липоевой кислоты (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюксу, наливают 3 мл 10%-ного раствора этилового спирта в воде. Через 15 мин 2 мл полученного раствора переносят в пробирку и обрабатывают так же, как и градуировочные растворы.

Количественное определение содержания липоевой кислоты в анализируемом объеме раствора проводят по градуировочному графику.

Концентрацию липоевой кислоты "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - количество липоевой кислоты в анализируемом объеме пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.