"МУК 4.1.0.447-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций 3-нитробензойной кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Структурная формула (не приводится).

Вещество обладает слабой кумулятивной активностью.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании высокоэффективной жидкостной хроматографии с применением УФ-детектора.

Отбор проб с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы (10 мкл) - 0,02 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 1 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 1 до 10 мг/куб. м.

Измерению не мешают: нитробензол, динитробензол, тринитробензол и бензойная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 16,6%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор 3-нитробензойной кислоты с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в мерной колбе вместимостью 100 мл в этаноле. Время хранения раствора - 5 дней.

Градуировочные растворы с концентрацией 2, 5, 8, 0, 10, 15 и 20 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора этиловым спиртом. Градуировочные растворы 3-нитробензойной кислоты устойчивы при хранении в холодильнике в течение 5 дней.

Инжектируют в хроматограф по 10 мкл каждого градуировочного раствора.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через фильтр, закрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать 10 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются 5 дней в бюксах.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от концентрации 3-нитробензойной кислоты (мкг/мл).

Для каждой концентрации проводят не менее 5 параллельных измерений для каждого стандартного раствора в 6 точках.

Фильтр с отобранной пробой переносят в химический стакан и заливают 5 мл воды и оставляют на 5 мин., периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения. Степень десорбции с фильтра - 97%. 10 мкл раствора вводят в хроматограф с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, измеряют высоту пика и по градуировочному графику находят концентрацию определяемого вещества.

Концентрацию вещества (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация 3-нитробензойной кислоты, найденная по графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны "НИИОПик", г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °С и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле: