"МУК 4.1.0.501-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

2-Метиламино-5-хлорбензофенон

2-Бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метил-ацетанилид - полупродукты производства психотропных препаратов Мезапам и Сибазон.

2-метиламино-5-хлорбензофенон - ярко-желтый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в этиловом спирте. Температура плавления - 95 - 96 °C.

2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид - белый кристаллический порошок, практически нерастворим в воде, хорошо растворим в хлороформе, толуоле, этиловом спирте. Температура плавления - 123 - 124 °C.

В воздухе 2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилид находятся в виде аэрозоля.

2-метиламино-5-хлорбензофенон и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метил-ацетанилид слабо раздражают кожу и слизистые оболочки глаз.

ОБУВ 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе -1,0 мг/м3.

Метод основан на измерении светопоглощения анализируемого раствора в этиловом спирте при длинах волн 250 нм, 410 нм. Количественное определение содержания 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при совместном присутствии определяют по методу спектрофотометрии многокомпонентных систем и вычисляют, используя систему уравнений (1):

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе составляет 4 мкг/мл.

Нижний предел измерения концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона - 2,5 мг/м3 (при отборе 16 л воздуха) и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метил-ацетанилида в воздухе - 0,5 мг/м3 (при отборе 80 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций 2-метиламино-5-хлорбензофенона в воздухе - от 2,5 до 6,2 мг/м3 и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в воздухе от 0,5 до 1,5 мг/м3.

Метод избирателен в условиях производства.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 18%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, составляет 35 мин.

Стандартный раствор 2-метиламино-5-хлорбензофенона с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-метиламино-5-хлорбензофенона в этиловом спирте в мерной колбе, вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 час.

Стандартный раствор 2-бензоил-2',4-дихлорN-метилацетанилида с концентрацией 0,5 мкг/мл готовят растворением 0,025 г 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 50 мл.

Раствор устойчив в течение 3 часов.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК 2-метиламино-5-хлорбензофенона следует отобрать 16 л воздуха, 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида - 80 л.

Отобранные пробы хранят в защищенном от света месте в течение 3 месяцев.

Для определения угловых коэффициентов (K) готовят серию градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида согласно таблицам.

Градуировочные растворы устойчивы в течение 3 часов.

 

Подготовленные градуировочные растворы тщательно перемешивают, измеряют величину оптической плотности полученных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона при длинах волн 250 нм, 410 нм и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длине волны 250 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (стандарт N 1 по таблице).

Угловой коэффициент определяют по формуле (2):

- оптическая плотность градуировочных растворов 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида при длинах волн 250 нм, 410 нм;

a - концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в градуировочных растворах, мкг/мл.

Проверка угловых коэффициентов проводится 1 раз в 3 месяца.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл этилового спирта и растворяют пробу при перемешивании в течение 5 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы при длинах волн 250 нм и 410 нм по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра.

Анализируемые растворы устойчивы в течение 3 часов.

Количественное определение концентрации 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе (в мкг/мл) вычисляют по формулам (3, 4):

Концентрацию 2-метиламино-5-хлорбензофенона и 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида C в воздухе в мг/м3 вычисляют по формулам (5, 6):

- концентрация 2-метиламино-5-хлорбензофенона в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (3), мкг/мл;

- концентрация 2-бензоил-2',4-дихлор-N-метилацетанилида в анализируемом растворе пробы, найденная по формуле (4), мкг/мл;

- общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1 (не приводится)).