"МУК 4.1.0.307-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации п-метоксифенола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

п-Метоксифенол (монометиловый эфир гидрохинона) - кристаллический порошок белого цвета с розовым оттенком, растворяется в растворах NaOH, , этаноле, бензоле, ксилоле. , .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает кожно-резорбтивным действием, резко выражено действие на слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,5 мг/м3.

Метод основан на взаимодействии монометилового эфира гидрохинона с диазотированием п-нитроанилином и исследующем фотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при .

Отбор проб производится на фильтр.

Нижний предел измерения содержания п-метоксифенола в фотометрируемом объеме - 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе (при отборе 8 л воздуха) - 0,25 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций от 0,25 до 2,5 мг/м3.

Измерению не мешают: хинон, метанол, катионит КУ-2.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 17%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб (8 мин), - 25 мин.

Диазотированный п-нитроанилин: 1 мг п-нитроанилина растворяют в 10 мг дистиллированной воды и 2,5 мл соляной кислоты, прибавляют 2,5 мл 25%-ного раствора азотистокислого Na и через несколько минут раствор разбавляют водой до 50 мл. Раствор хранят в прохладном месте не более 2 - 3 дней.

Стандартный раствор п-метоксифенола N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением навески 100 мкг в 0,8%-ном растворе в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартный раствор п-метоксифенола N 2 с концентрацией 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 0,8%-ным раствором . Раствор устойчив в течение суток.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10. Для определения 0,5 ПДК отбирают 8 л воздуха. Отобранные пробы необходимо хранить в эксикаторе с осушителем.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 8 ч) готовят согласно таблице.

В каждую колориметрическую пробирку прибавляют 0,2 мл диазотированного п-нитроанилина, перемешивают и через 10 мин фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 10 мм при (светофильтр N 6) по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания анализируемого п-метоксифенола в градуировочном растворе (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр переносят в стакан на 25 мл и приливают порциями по 2 мл 0,8%-ного раствора до объема 10 мл, перемешивают фильтр 1 - 2 мин для полного растворения пробы, тщательно его отжимают и отбирают 5 мл раствора для анализа в колориметрическую пробирку. Полученный раствор обрабатывают аналогично градуировочным раствором и измеряют оптическую плотность по сравнению с контрольным раствором. Контрольный раствор готовят одновременно и аналогично пробе (т.е. обрабатывают чистый фильтр 10 мл 0,8%-ного раствора ). Степень десорбции вещества 95%.

Содержание п-метоксифенола в анализируемой пробе находят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание п-метоксифенола, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Ростовским мединститутом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.