"МУК 4.1.0.285-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое измерение концентрации гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина - порошок от белого до светло-серого цвета, растворим в воде, спиртах, .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ОБУВ в воздухе - 1 мг/м3.

Определение основано на реакции взаимодействия гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина с нитратом серебра в водной среде и последующем фотометрическом измерении гелеобразного продукта реакции при 440 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе - 150 мкг.

Нижний предел измерения вещества в воздухе (при отборе 300 л воздуха) - 0,5 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 2,5 мг/м3.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.

Метод селективен в условиях производства.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г вещества в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение суток при хранении в темном месте.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 300 л воздуха. Срок хранения проб - 3 суток.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице.

В подготовленные градуировочные растворы добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра. Измерение проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм с использованием светофильтров с максимумом светопропускания 440 нм. Измерение проводится относительно раствора сравнения, не содержащего гидрохлорид метилового эфира d,l-фенилаланина (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания препарата в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц, а также в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 мин, периодически помешивая стеклянной палочкой для лучшего растворения вещества. Затем фильтр отжимают и удаляют. Полученный раствор переносят в пробирку и объем раствора доводят до 10 мл водой. Степень десорбции вещества 97%. К раствору добавляют 0,2 мл 10%-ного раствора нитрата серебра, перемешивают и через 5 мин фотометрируют при 440 нм относительно раствора сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе, используя чистый фильтр.

Количественное определение содержания гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание гидрохлорида метилового эфира d,l-фенилаланина в анализируемом объеме раствора, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИО "Экотокс" и НИИ медицины труда, г. Москва.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.