"МУК 4.1.0.330-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Спектрофотометрическое измерение концентрации хлозепида в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

Хлозепид (7-хлор-2-метиламино-5-фенил-3Н-1,4-бензодиазепина 4-окись) - транквилизирующее средство.

Хлозепид - белый или светло-желтый мелкокристаллический порошок без запаха, практически не растворим в воде, трудно растворим в этаноле, хорошо растворим в растворах соляной кислоты. .

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Слабо раздражает слизистые оболочки глаз. Местное раздражающее, кожно-резорбтивное и сенсибилизирующее действие не выявлено. Обладает слабыми кумулятивными свойствами.

ОБУВ в воздухе - 0,5 мг/м3.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов хлозепида в растворе соляной кислоты при длине волны 246 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтры типа АФА.

Нижний предел измерения содержания хлозепида в анализируемом объеме раствора - 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации хлозепида в воздухе (при отборе 40 л воздуха) - 0,25 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,25 до 1,5 мг/м3.

Метод избирателен в условиях производства.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 10 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией хлозепида 5 мг/мл готовят растворением 0,5000 г хлозепида в растворе соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 100 мл. Используют свежеприготовленный раствор.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией хлозепида 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором соляной кислоты. Используют свежеприготовленный раствор.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин аспирируют через фильтр АФА-ХА-10, помещенный в фильтродержателе. Для измерения 0,5 ОБУВ следует отобрать 40 л воздуха. Отобранные пробы хранят в защищенном от действия света месте в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 ч) готовят согласно таблице.

Подготовленные градуировочные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при длине волны 246 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания хлозепида в градуировочных растворах (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в пробирку, приливают 10 мл раствора соляной кислоты, растворяют пробу, перемешивая в течение 2 мин. Затем измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе обработкой чистого фильтра. Анализируемые растворы пробы устойчивы в течение 1 ч.

Степень десорбции хлозепида составляет 99,0%.

Количественное определение содержания хлозепида (мкг) в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию хлозепида "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - содержание хлозепида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны Новокузнецком НИХФИ.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.