Основные ссылки
|
ОписаниеИсточник публикации М.: Федеральный центр госсанэпиднадзора Минздрава России, 2000 Сборник методических указаний "Измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны". Выпуск 30 (МУК 4.1.198 - 4.1.271-96) Примечание к документу Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования ( Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Документ введен в действие с 8 июня 1996 года. Название документа "МУК 4.1.234-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
"МУК 4.1.234-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Измерение концентраций карфедона (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) методом тонкослойной хроматографии в воздухе рабочей зоны. Методические указания" (утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)
И.о. Председателя
Госкомсанэпиднадзора России,
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача
Российской Федерации
Г.Г.ОНИЩЕНКО
8 июня 1996 года
4.1. МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ. ХИМИЧЕСКИЕ ФАКТОРЫ
ИЗМЕРЕНИЕ КОНЦЕНТРАЦИЙ КАРФЕДОНА
(1-КАРБАМОИЛМЕТИЛ-4-ФЕНИЛПИРРОЛИДОН-2)
МЕТОДОМ ТОНКОСЛОЙНОЙ ХРОМАТОГРАФИИ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
МУК 4.1.234-96
Дата введения -
с момента утверждения
1. Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 30) разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.
3. Введены впервые.
4. Методические указания по контролю вредных веществ в воздухе рабочей зоны разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3.
Методические указания одобрены на совместном заседании группы Главного эксперта Федеральной комиссии по санитарно-гигиеническому нормированию "Лабораторно-инструментальное дело и метрологическое обеспечение" и методбюро п/секции "Промышленно-санитарная химия" Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профпатологии".
Ответственные исполнители: Г.А. Дьякова, С.И. Муравьева.
Исполнители: Г.А. Дьякова, Н.С. Горячев, Л.Г. Макеева, Г.В. Муравьева, Е.М. Малинина, Е.В. Грыжина, Е.Н. Грицун.
Структурная формула (не приводится).
М. м. 218,26
Карфедон (1-карбамоилметил-4-фенилпирролидон-2) - белый или
желтоватый порошок без запаха. Насыпной удельный вес - 0,5 - 0,6
г/куб. см. Т - 130 - 140 °С. Хорошо растворим в органических
пл.
растворителях (спирте, хлороформе); в воде мало растворим (0,1%).
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Относится к малотоксичным соединениям.
ОБУВ карфедона в воздухе - 5 мг/куб. м.
Методика основана на хроматографировании карфедона в тонком слое сорбента "Силуфол" с последующим проявлением парами йода. Карфедон обнаруживается в виде темных пятен.
Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения карфедона в анализируемом растворе - 2 мкг.
Нижний предел измерения карфедона в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций карфедона в воздухе - 2,5 - 37,5 мг/куб. м.
Определению не мешают 4-фенилпирролидон-2 и др. вещества.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Планиметр
Аспирационное устройство
Камера хроматографическая ГОСТ 10565-75
Эксикатор
Баня водяная
Роторный испаритель ИР-1М ТУ 25-П-917-74
Микрошприц МШ-10 ГОСТ 8043-75
Фильтродержатель ТУ 95.72.05-77.
Реактивы, растворы, материалы
Карфедон фармакопейный
Изопропиловый спирт, ч. ТУ 6-09-402-75
Хлороформ, х.ч. ТУ 6-09-4263-76
Хроматографические пластинки "Силуфол"
(ЧСФР) 150 х 100 мм
Бумажные фильтры беззольные "синяя лента".
Стандартный раствор карфедона с концентрацией 0,2 мг/мл готовят растворением 20 мг вещества в хлороформе в мерной колбе на 100 мл. Рабочие стандартные растворы карфедона с концентрацией 10 - 150 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора хлороформом. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.
Воздух с объемным расходом 2 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 4 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3-х недель.
Фильтр с отобранной пробой в небольшом стакане дважды (по 5
мин) промывают хлороформом (по 10 мл), из объединенного экстракта
отгоняют хлороформ на вакуумном испарителе. Сухой остаток
растворяют в 1 мл хлороформа и 0,2 мл раствора наносят на
стартовую линию хроматографической пластинки. Одновременно на
пластинку наносят стандартные растворы карфедона в количестве 0,2
мл. Пластинку помещают в камеру для хроматографирования, на дно
которой за 15 мин. до хроматографирования наливают изопропиловый
спирт. После того, как фронт растворителя поднимается на 10 см,
пластину вынимают из эксикатора и высушивают на воздухе.
Показатель R для карфедона равен 0,33.
f
Количественное измерение содержания карфедона в пробе проводят путем измерения площади хроматографических пятен пробы и стандартов с помощью планиметра (или миллиметровой бумаги).
Концентрацию карфедона (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а х S х в
ст пp
С = -------------,
S х б х V
ст
где:
а - содержание карфедона на хроматограмме пробы, кв. мм;
ст
S - площадь пятна карфедона на хроматограмме пробы, кв. мм;
пр
S - площадь пятна карфедона на хроматограмме стандарта, кв.
ст
мм;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем воздуха, взятого для анализа, мл;
V - объем пробы воздуха, отобранного для анализа и
Методические указания разработаны Российским государственным медицинским университетом им. Н.И. Пирогова.
ПРИВЕДЕНИЕ ОБЪЕМА ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
(ТЕМПЕРАТУРА 20 °С И ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.)
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по
формуле:
V х (273 + 20) х Р
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранного для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст. (760 мм рт. ст. =
= 101,33 кПа);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
ст
температуре 20 °С и давлению 760 мм рт. ст. (101,33 кПа) надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
t
КОЭФФИЦИЕНТ К ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА
ВОЗДУХА К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
Давление Р, кПа/мм рт. ст. |
°С | 730 | 734 | 738 | 742 | 746 | 750 | 754 | 758 | 760 | 764 |
-30 | 1,1582 | 1,1646 | 1,1709 | 1,1772 | 1,1836 | 1,1899 | 1,1963 | 1,2026 | 1,2058 | 1,2122 |
-26 | 1,1393 | 1,1456 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1644 | 1,1705 | 1,1768 | 1,1831 | 1,1862 | 1,1925 |
-22 | 1,1212 | 1,1274 | 1,1336 | 1,1396 | 1,1458 | 1,1519 | 1,1581 | 1,1643 | 1,1673 | 1,1735 |
-18 | 1,1036 | 1,1097 | 1,1158 | 1,1218 | 1,1278 | 1,1338 | 1,1399 | 1,1400 | 1,1490 | 1,1551 |
-14 | 1,0866 | 1,0926 | 1,0986 | 1,1045 | 1,1105 | 1,1164 | 1,1224 | 1,1284 | 1,1313 | 1,1373 |
-10 | 1,0701 | 1,0760 | 1,0819 | 1,0877 | 1,0986 | 1,0994 | 1,1053 | 1,1112 | 1,1141 | 1,1200 |
-6 | 1,0540 | 1,0599 | 1,0657 | 1,0714 | 1,0772 | 1,0829 | 1,0887 | 1,0945 | 1,0974 | 1,1032 |
-2 | 1,0385 | 1,0442 | 1,0499 | 1,0556 | 1,0613 | 1,0669 | 1,0726 | 1,0784 | 1,0812 | 1,0869 |
0 | 1,0309 | 1,0366 | 1,0423 | 1,0477 | 1,0535 | 1,0591 | 1,0648 | 1,0705 | 1,0733 | 1,0789 |
+2 | 1,0234 | 1,0291 | 1,0347 | 1,0402 | 1,0459 | 1,0514 | 1,0571 | 1,0627 | 1,0655 | 1,0712 |
+6 | 1,0087 | 1,0143 | 1,0198 | 1,0253 | 1,0309 | 1,0363 | 1,0419 | 1,0475 | 1,0502 | 1,0557 |
+10 | 0,9944 | 0,9999 | 1,0054 | 1,0108 | 1,0162 | 1,0216 | 1,0272 | 1,0326 | 1,0353 | 1,0407 |
+14 | 0,9806 | 0,9860 | 0,9914 | 0,9967 | 1,0027 | 1,0074 | 1,0128 | 1,0183 | 1,0209 | 1,0263 |
+18 | 0,9671 | 0,9725 | 0,9778 | 0,9880 | 0,9884 | 0,9936 | 0,9989 | 1,0043 | 1,0069 | 1,0122 |
+20 | 0,9605 | 0,9658 | 0,9711 | 0,9783 | 0,9816 | 0,9868 | 0,9921 | 0,9974 | 1,0000 | 1,0053 |
+22 | 0,9539 | 0,9592 | 0,9645 | 0,9696 | 0,9749 | 0,9800 | 0,9853 | 0,9906 | 0,9932 | 0,9985 |
+24 | 0,9475 | 0,9527 | 0,9579 | 0,9631 | 0,9683 | 0,9735 | 0,9787 | 0,9839 | 0,9865 | 0,9917 |
+26 | 0,9412 | 0,9464 | 0,9516 | 0,9566 | 0,9618 | 0,9669 | 0,9721 | 0,9773 | 0,9799 | 0,9851 |
+28 | 0,9349 | 0,9401 | 0,9453 | 0,9503 | 0,9655 | 0,9605 | 0,9657 | 0,9708 | 0,9734 | 0,9785 |
+30 | 0,9288 | 0,9339 | 0,9891 | 0,9440 | 0,9432 | 0,9542 | 0,9594 | 0,9645 | 0,9670 | 0,9723 |
+34 | 0,9167 | 0,9218 | 0,9268 | 0,9318 | 0,9368 | 0,9418 | 0,9468 | 0,9519 | 0,9544 | 0,9595 |
+38 | 0,9049 | 0,9099 | 0,9149 | 0,9198 | 0,9248 | 0,9297 | 0,9347 | 0,9397 | 0,9421 | 0,9471 |
Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/10/muk_4_97784.html
На эту страницу сайта можно сделать ссылку:
На правах рекламы:
|