"МУК 4.1.0.456-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Газохроматографическое измерение концентраций тиоуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочно безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Утверждены Председателем Госкомсанэпиднадзора России, (Главным государственным санитарным врачом Российской Федерации 8 июня 1996 г.).

3. Разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам контроля измерения концентраций вредных веществ", ГОСТ Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТ 8.010-90 "Государственная система обеспечения единства измерений. Методики выполнения измерений".

4. Одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию Госкомсанэпиднадзора России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

5. Предназначены для центров госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также заинтересованных министерств и ведомств.

6. Введены впервые.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Г.А. Дьякова, Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Е.Н. Грицун, Т.В. Рязанцева, Г.Ф. Громова.

Определение основано на использовании газожидкостной хроматографии с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб производится с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме (10 мкл) - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,25 мг/куб. м (при отборе 2 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе - от 0,25 до 15 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Определению не мешают: уксусный ангидрид, уксусная и дитиоуксусная кислота.

Время выполнения измерений, включая отбор пробы, - около 30 мин.

Основной стандартный раствор кислоты в воде с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.

Градуировочные стандартные растворы кислоты с концентрациями 0,1; 0,3; 1, 2, 3, 6 мг/мл готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора водой. Растворы устойчивы в течение суток.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненной 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный раствор охлаждают смесью льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 2 л воздуха. Пробы можно хранить не более суток.

Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °С в сушильном шкафу в течение 5 ч. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя при постепенном повышении температуры от 120 до 210 °С со скоростью 1 °С/мин. и выдерживают при конечной температуре 1 - 4 ч до прекращения дрейфа нулевой линии. После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Градуировочные растворы объемом 10 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочные график зависимости площади пиков (кв. мм) от концентрации вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб:

Анализируемые пробы в количестве 10 мкл вводят с помощью микрошприца в хроматограф и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию тиоуксусной кислоты (С) в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятой для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха, отобранного для анализа и приведенного к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны НИИ медицины труда РАМН, г. Москва.