"МУК 4.1.0.287-96. 4.1. Методы контроля. Химические факторы. Фотометрическое определение концентрации 2,4-ди-трет-амилфенола в воздухе рабочей зоны. Методические указания"
(утв. Госкомсанэпиднадзором России 08.06.1996)

1. Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) и ориентировочным безопасным уровням воздействия (ОБУВ) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

2. Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны утверждены и.о. Председателя Госкомсанэпиднадзора России - заместителем Главного Государственного санитарного врача Российской Федерации 8 июня 1996 г.

3. Введены впервые.

4. Включенные в данный выпуск "Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" разработаны и подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТа 12.1.005-88 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования", ГОСТа 12.1.016-79 ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", ГОСТа Р 1.5-92, п. 7.3, ГОСТа 8.010-90.

Методические указания одобрены комиссией по государственному санитарно-эпидемиологическому нормированию при Госкомсанэпиднадзоре России и Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии".

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 31) предназначены для центров Госсанэпиднадзора, санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ МЗ России и заинтересованных министерств и ведомств.

Ответственный исполнитель: Г.А. Дьякова.

Исполнители: Л.Г. Макеева, Е.М. Малинина, С.М. Попова, Н.С. Горячев, М.И. Аржанова, Т.В. Рязанцева, Е.Н. Грицун.

2,4-ди-трет-амилфенол (ДТАФ) представляет собой светло-желтую жидкость, Растворяется в спирте, имеет характерный запах.

В воздухе находится в виде паров.

При попадании в желудок является умеренно опасным веществом. При местном воздействии раздражает кожу и слизистые оболочки, проникает через поврежденную кожу и слизистые оболочки, обладает выраженным кумулятивным действием.

ПДК в воздухе - 2,0 мг/м3.

Методика основана на измерении концентрации окрашенного продукта, образующегося при взаимодействии ДТАФ с диазотированным п-нитроанилином.

Отбор проб производят в поглотительный прибор.

Нижний предел измерения содержания вещества в объеме фотометрируемого раствора составляет 10 мкг.

Нижний предел измерения концентрации в воздухе (при отборе 12 л воздуха) - 1,0 мг/м3.

Диапазон измеряемых концентрацией в воздухе от 1,0 до 10 мг/м3.

Измерению не мешают и 2,4-ди-трет-амилфеноксиуксусная кислота.

Измерению мешают фенолы.

Суммарная погрешность измерений не превышает +/- 13,3%.

Время выполнения измерений, включая отбор проб, - 40 мин.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1 г ДТАФ этиловым спиртом в мерной колбе на 100 мл. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом. Раствор устойчив в течение суток.

Рабочий раствор N 1 готовят растворением 0,345 г п-нитроанилина в 77,5 мл 1 М раствора соляной кислоты при непрерывном перемешивании. После полного растворения п-нитроанилина объем доводят дистиллированной водой до 500 мл. Раствор устойчив в течение месяца.

Рабочий раствор N 2 готовят растворением 6,9 г натрия азотистокислого в мерной колбе на 100 мл дистиллированной водой. Раствор устойчив в течение месяца.

Раствор соли диазония готовят смешиванием 100 мл рабочего раствора N 1 с 1 мл рабочего раствора N 2. Раствор готовят непосредственно перед употреблением.

Воздух с объемным расходом 0,8 л/мин аспирируют через поглотительный прибор, содержащий 6 мл этилового спирта. Поглотительный прибор помещают в воду со льдом.

Для измерения 0,5 ПДК следует отобрать 12 л воздуха. Срок хранения отобранных проб - сутки.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед измерением в колориметрических пробирках вместимостью 10 мл согласно таблице.

После внесения в пробирки стандартного раствора N 2 и этилового спирта добавляют 1 мл раствора соли диазония и 1 мл раствора гидроокиси натрия. Раствор хорошо перемешивают и через 5 мин измеряют оптическую плотность при длине волны 590 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемое вещество (стандарт N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания ДТАФ в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Объем этилового спирта в поглотительном приборе доводят до первоначального уровня, отбирают 5 мл пробы и переносят в колориметрические пробирки, добавляют по 1 мл раствора соли диазония и гидроокиси натрия, перемешивают после добавления каждого реактива. Через 5 мин измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение содержания ДТАФ в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 2,4-ди-трет-амилфенола "C" в воздухе (мг/м3) вычисляют по формуле:

где а - количество ДТАФ, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - общий объем пробы, мл;

в - объем пробы, взятой для анализа, мл;

V - объем воздуха, взятого для анализа и приведенного к нормальным условиям, л (см. Приложение 1).

Методические указания разработаны КазНИИтехфотопроектом.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где - объем воздуха, отобранного для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.