"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций дигексилфталата в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6023-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Дигексилфталат (ДАФ-6) представляет собой слегка желтоватую жидкость без запаха. Температура кипения - 212 °C (при 15 мм рт. ст.). Хорошо растворим в органических растворителях. В воде практически нерастворим.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров. Рекомендуемая ПДК - 1 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб с концентрированием на фильтр и в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,5 до 5 мг/куб. м.

Измерению не мешают органические растворители и другие фталаты.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 1,5 - 2 часа.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка хроматографическая из нержавеющей стали, длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-75.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 мл с ценой деления 0,1 мл, ГОСТ 20294-74.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Чашка выпарная фарфоровая вместимостью 25 мл, ГОСТ 9147-80.

Фильтры АФА-ВП-20 или ФСВ-А.

Стандартный раствор N 1: в мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 10 мл гексана и взвешивают. Добавляют несколько капель ДАФ-6 и снова взвешивают. Объем раствора доводят до метки гексаном. По разности между первой и второй массой определяют навеску ДАФ-6 и вычисляют его содержание в 1 мл раствора. Срок хранения в холодильнике - 1 месяц.

Гексан, ТУ 6-09-3375, ч.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67, ректификат.

Твердый носитель - хроматон NAW - 0,16 - 0,2 мм.

Неподвижная фаза SE - 30,5% от веса носителя.

Азот газообразный в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород в баллоне с редуктором, ГОСТ 3022-70.

Воздух в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73 или воздух из компрессора.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через систему, состоящую из фильтра и последовательного с ним поглотительного прибора, заполненного 10 мл этилового спирта.

Отбор проб проводят при охлаждении поглотительного прибора (вода + лед). Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 10 л воздуха.

Для газохроматографического анализа используют готовую насадку - хроматон NAW с 5% SE-30 (Чехословакия). Хроматографическую колонку заполняют насадкой с подсоединением слабого вакуума. Колонку кондиционируют при скорости газа-носителя 30 - 40 мл/мин. в режиме программирования температуры от 50 до 300 °C в течение 6 - 8 часов подсоединения колонки к детектору. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.

Градуировочные растворы с содержанием определяемого вещества от 0,005 до 0,05 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. 2 мкл каждого из градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 6-ти точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Определение проводят по хроматографическому пику с временем удержания 14 мин. 10 сек.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Фильтр с отобранной пробой извлекают из фильтродержателя, помещают в фарфоровую чашку. Туда же сливают содержимое поглотительного прибора и оставляют на 2 - 3 минуты для растворения дигексилфталата. Затем фильтр отжимают и удаляют, а оставшуюся пробу в растворе концентрируют упариванием при комнатной температуре до удаления этанола. Полученный нелетучий остаток растворяют в 1 мл гексана. Для анализа 2 мкл вводят в испаритель хроматографа.

Количественное содержание дигексилфталата находят по градуировочному графику.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, вводимой в хроматограф, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: