"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций рибоксина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6002-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Рибоксин является нуклеозидом 9-бета-Д-рибофуранозилгипоксантином. Кристаллический порошок белого или белого со слабым желтоватым оттенком цвета, горького вкуса, без запаха. Рибоксин практически нерастворим в хлороформе, эфире, спирте и в воде. Растворим в растворах минеральных кислот.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Рибоксин малотоксичен. Не обладает кумулятивным, резорбтивным, кожно-раздражающим действием, не раздражает слизистые.

ПДК в воздухе 4 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения растворов рибоксина в 0,1 н соляной кислоте при длине волны 248 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 40 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2 до 10 мг/куб. м.

Измерению мешают пуриновые соединения.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 30 - 40 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтры аэрозольные АФА-ВП-20, ТУ 95-17186-76.

Стаканы химические, ГОСТ 10947-72, вместимостью 100 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-75.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50, 100 мл.

Рибоксин, х.ч.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-76, 0,1 н водный раствор.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией рибоксина 1 мг/мл готовят растворением 100 мг вещества в 100 мл 0,1 н соляной кислоты.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят путем соответствующего разбавления 0,1 н соляной кислотой стандартного раствора N 1.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3 суток.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение суток) готовят согласно таблице 53.

Подготовленные в мерных колбах вместимостью 50 мл градуировочные растворы перемешивают и через 5 минут измеряют их оптическую плотность при длине волны 248 нм. Измерения проводят в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с пробой помещают в химический стакан, заливают 5 мл 0,1 н раствора соляной кислоты и, периодически помешивая, оставляют на 5 - 10 минут, после чего фильтруют через складчатый фильтр в мерную колбу на 50 мл. Промывку повторяют трижды, доводя объем пробы 0,1 н раствором соляной кислоты до 50 мл.

Оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы измеряют аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Количественное определение содержания вещества в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: