"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изобутилбензола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5967-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Изобутилбензол - (2-метил-1-фенилпропан) - жидкость с резким неприятным запахом, Т кип. 171,4 °C, Т пл. 51,48 °C, плотность 0,85321 г/куб. см. Растворим в большинстве органических растворителей, нерастворим в воде.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК - 50 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб без концентрирования.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме - 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 5,0 мг/куб. м.

Диапазон измеряемых концентраций вещества в воздухе от 5,0 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешают толуол, изопропилбензол, диоксан, ацетон.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная хроматографическая колонка длиной 240 см, диаметром 0,3 см.

Газовые пипетки вместимостью 1 л.

Шприцы медицинские со стеклянными поршнями, ТУ 64-2-55-70, вместимостью 100 мл.

Шприц медицинский, ТУ 64-1-378-83, вместимостью 5 мл.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Изобутилбензол, х.ч.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.

Хроматон N-AW, отмытый кислотой (0,160 - 0,20 мм), фирма "Хемапол", Чехословакия.

Апиезон L, фирма "Merck", ФРГ.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, баллонах с редукторами.

Воздух отбирают в медицинский шприц вместимостью 100 мл при равномерном движении поршня в течение 20 мин., предварительно промыв его 10-кратным объемом исследуемого воздуха. После отбора пробы шприц с помощью резиновой трубки закрывают стеклянной заглушкой.

Срок хранения пробы 6 - 8 часов.

Перед анализом пробу воздуха термостатируют при температуре 50 - 60 °C в течение 15 - 20 мин.

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Неподвижную фазу - Апиезон L, взятую в количестве 10% от массы твердого носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят твердый носитель - хроматон N AW. Затем растворитель испаряют на водяной бане при постоянном перемешивании массы для сыпучего состояния носителя. Подготовленным сорбентом заполняют чистую сухую колонку. Колонку кондиционируют в термостате хроматографа в течение 14 часов при скорости газа носителя (азота) 30 мл/мин., постепенно повышая температуру термостата от 60 до 200 °C без подсоединения колонки к детектору.

После этого колонку подсоединяют к детектору и записывают "нулевую линию" при рабочем режиме.

Количественный анализ проводят методом абсолютной калибровки. Паровоздушную смесь готовят в газовой пипетке вместимостью 1 л, в которую вносят 10 мкл вещества.

Соответствующим разведением готовят стандартные смеси с содержанием вещества 0,005 - 0,1 мг/л в медицинских шприцах вместимостью 100 мл. Вводят через самоуплотняющуюся мембрану в испаритель хроматографа по 2 мл стандартных смесей. Проводят 5 параллельных определений для каждой концентрации и строят график в координатах: площадь пика (кв. мм) - количество вещества (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Условия анализа отобранных проб воздуха и градуировочных паровоздушных смесей должны быть идентичными. Иглой медицинского шприца вместимостью 5 мл прокалывают резиновую заглушку шприца с отобранной пробой, отбирают 2 мл загрязненного воздуха и вводят в испаритель хроматографа. На записанной хроматограмме измеряют площадь пика вещества, элюирующегося с хроматографической колонки через 3 мин. 45 с, и по градуировочному графику находят соответствующее количество изобутилбензола.

Концентрацию вещества "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - количество изобутилбензола, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: