юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны" (переработанные и дополненные технические условия, выпуск 11). М., Т-во "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Взамен Технических условий на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г.
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5833-91)

"Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5833-91)


Оглавление

Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в воздухе рабочей зоны
Аннотация
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор проб воздуха
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования
Приложение 1
Приложение 2. Коэффициенты для приведения объема воздуха к стандартным условиям: температура +20 °С и атмосферное давление 760 мм рт. ст.
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
М.И.НАРКЕВИЧ
10 сентября 1991 г. N 5833-91
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИИ
Н-ДОДЕЦИЛМЕРКАПТАНА И ТРЕТ-ДОДЕЦИЛМЕРКАПТАНА
В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Аннотация
В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.
CH -(CH ) -SH
3 2 11
Н-додецилмеркаптан М.м. 202,41.
CH
? 3
CH -(CH ) ??C??SH
3 2 8 ?
CH
3
Трет-додецилмеркаптан М.м. 202,41.
Н-додецилмеркаптан представляет собой бесцветную жидкость с резким неприятным запахом. Плотность 0,8453 г/куб. см при 20 °С, Т. кип. 277 - 280 °С.
Трет-додецилмеркаптан представляет собой бесцветную жидкость с резким неприятным запахом. Плотность 0,8544 г/куб. см при 20 °С, Т. кип. 240 - 242 °С. Хорошо растворяются в органических растворителях. Не растворяются в воде.
В воздухе находятся в виде паров.
Поражают центральную нервную систему. Класс опасности III.
Предельно допустимая концентрация н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана 5 мг/куб. м.
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-фотометрическим детектором со светофильтром длиной волны 394 нм.
Отбор проб производят с концентрированием на сорбент ТЗК.
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 0,04 мкг для н-додецилмеркаптана и 0,048 мкг для трет-додецилмеркаптана.
Нижний предел измерения - 2,5 мг/куб. м (при отборе проб воздуха 8 л для н-додецилмеркаптана и 9,6 л для трет-додецилмеркаптана).
Диапазон измеряемых концентраций - 2,5 - 12,5 мг/куб. м для анализируемых веществ.
Измерению не мешают низшие меркаптаны, сероводород, тиурам-Е, фенотиазин.
Суммарная погрешность не превышает +/- 15%.
Время выполнения измерения 20 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф марки "Цвет-100М" с пламенно-фотометрическим детектором.
Хроматографические колонки стальные длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Печь муфельная.
Микрошприц МШ-10.
Стекловолокно высокочистое.
Концентрационные трубки стеклянные прямолинейные размером 80 х 5 мм с суженными концами.
Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 10515-75 Постановлением Госстандарта СССР от 15.07.1982 N 2670 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25336-82.
Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-75, вместимостью 5 мл с ценой деления 0,1 мл.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 8309-75 Постановлением Госстандарта СССР от 08.04.1983 N 1684 с 1 января 1984 года введен в действие ГОСТ 25706-83.
Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Пипетки, ГОСТ 20292-74, емкостью 1, 5 и 10 мл.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Реактивы, растворы, материалы
Н-додецилмеркаптан, х.ч.
Трет-додедилмеркаптан, х.ч.
Хроматон N-AW-DMCS 0,16 - 0,20 мм, пропитанный 5% SE-30, производства Чехословакии.
Изопропиловый спирт, ч., ТУ 6-09-402-75.
Трепел Зикеевского карьера (ТЗК) 0,25 - 0,40 мм, прокаленный в муфеле при 450 °С в течение 5 ч, или хроматон N.
Азот газообразный, о.с.ч., ГОСТ 9293-74, в баллоне с редуктором.
Водород технический газообразный, ГОСТ 3022-80, в баллоне с редуктором.
Воздух для питания пневматических приборов и средств автоматизации ГСП, ГОСТ 11882-73, в баллоне с редуктором.
Отбор проб воздуха
Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через стеклянную концентрационную трубку, заполненную 1,4 г ТЗК с размером гранул 0,25 - 0,40 мм, который предварительно прокаливают в муфельной печи при температуре 450 °С в течение 5 ч.
Для измерения 1/2 ПДК исследуемых веществ следует отобрать 8 л и 9,6 л воздуха соответственно.
Подготовка к измерению
Носитель хроматон N-AW-DMCS, пропитанный 5% SE-30, вносят в чистую сухую колонку и кондиционируют в термостате колонки хроматографа в течение 14 ч при скорости газоносителя азота 50 мл/мин., постепенно повышая температуру колонки от 50 до 220 °С без подсоединения колонки к детектору.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Из отобранной пробы анализируемые вещества элюируют изопропиловым спиртом. Для этого через концентрационную трубку пропускают 2,5 мл изопропилового спирта и 2,0 мл элюата, собирают в градуированную пробирку, 4,0 мкл элюата вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. При использовании трепела процент десорбции составляет 99%, в случае хроматона десорбция протекает неполностью, что требует введения поправочного коэффициента, который устанавливается экспериментально.
Для количественного измерения н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана используют метод абсолютной калибровки.
Стандартный раствор N 1 в изопропиловом спирте готовят путем взвешивания 2,5 мг н-додецилмеркаптана и 3,0 мг трет-додецилмеркаптана в мерной колбе вместимостью 50 мл.
Градуировочные растворы с концентрацией от 10 до 50 мкг/мл (н-додецилмеркаптан) и от 12 до 60 мкг/мл (т-додецилмеркаптан) готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 изопропиловым спиртом.
Растворы устойчивы в течение 7 дней.
По 4 мкл каждого градуировочного раствора 5 - 10 раз вводят в хроматограф через мембрану испарителя.
Условия анализа и калибровки должны быть идентичными.
Для получения прямолинейной зависимости между концентрациями анализируемых веществ и их площадями пиков переходят к их логарифмическим значениям, логарифмируя умноженное значение концентрации на 100, и строят калибровочный график. Полученный таким образом коэффициент (из калибровочной кривой) используют в расчетах и результаты затем антилогарифмируют, что дает подлинные значения концентраций анализируемых веществ.
Таблица 26
ШКАЛА СТАНДАРТОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Номер ?Стандартный?Растворитель? Концентрация ?Концентрация трет-?
?стандарта? раствор ?изопропанол,?н-додецилмеркаптана?додецилмеркаптана ?
? ? N 1, мл ? мл ????????????????????????????????????????
? ? ? ? мкг/мл ?мкг/4 мкл? мкг/мл ?мкг/4 мкл?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? 1 ? 2 ? 3 ? 4 ? 5 ? 6 ? 7 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?- ?5,0 ?- ?- ?- ?- ?
?2 ?1,0 ?4,0 ?10 ?0,04 ?12 ?0,048 ?
?3 ?1,5 ?3,5 ?15 ?0,06 ?18 ?0,072 ?
?4 ?2,0 ?3,0 ?20 ?0,08 ?24 ?0,096 ?
?5 ?2,5 ?2,5 ?25 ?0,10 ?30 ?0,120 ?
?6 ?3,0 ?2,0 ?30 ?0,12 ?36 ?0,144 ?
?7 ?3,5 ?1,5 ?35 ?0,14 ?42 ?0,168 ?
?8 ?4,0 ?1,0 ?40 ?0,16 ?48 ?0,192 ?
?9 ?4,5 ?0,5 ?45 ?0,18 ?54 ?0,216 ?
?10 ?5,0 ?- ?50 ?0,20 ?60 ?0,240 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Условия хроматографирования
Длина хроматографической колонки 2 м
Внутренний диаметр колонки 3 мм
Насадка - хроматон N-AW-DMCS, 0,16 - 0,20 5% SE-30
Температура колонки 175 °С
Температура испарителя 300 °С
Температура детектора положение "меньше"
Расход газа-носителя азота 50 мл/мин.
Расход водорода 50 мл/мин.
Расход воздуха 90 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 200 мм/ч
Объем вводимой пробы 4,0 мкл
Абсолютное время удерживания
н-додецилмеркаптана 2 мин. 15 с
трет-додецилмеркаптана 1 мин. 25 с
Время проведения измерения 3 мин.
Содержание н-додецилмеркаптана и трет-додецилмеркаптана в мг/куб. м (С) в воздухе вычисляют по формуле:
а х в
С = -----,
б х V
где:
а - концентрация анализируемого вещества, найденная по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем (2,5 мл) пробы, мл;
V - объем воздуха, взятый для анализа и приведенный к стандартным условиям по формуле, л (см. Приложение 1);
б - объем пробы, взятый для анализа, мл.
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле:
V х (273° + 20°) х Р
t
V = ---------------------,
20 (273° + t) х 760
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
t
Р - барометрическое давление, мм рт. ст.;
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °С.
Можно также пользоваться таблицей коэффициентов (см. Приложение 2). Для
приведения объема воздуха к стандартным условиям надо умножить V на
t
соответствующий коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТЫ ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ: ТЕМПЕРАТУРА +20 °С И АТМОСФЕРНОЕ
ДАВЛЕНИЕ 760 ММ РТ. СТ.
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Атмосферное давление, мм рт. ст. ?
? ????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ? 730 ? 732 ? 734 ? 736 ? 738 ? 740 ? 742 ? 744 ? 746 ? 748 ? 750 ? 752 ? 754 ? 756 ? 758 ? 760 ? 762 ? 764 ? 766 ? 768 ? 770 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1614?1,1646?1,1677?1,1709?1,1741?1,1772?1,1803?1,1836?1,1867?1,1899?1,1932?1,1963?1,1994?1,2026?1,2058?1,2089?1,2122?1,2153?1,2185?1,2217?
?-28?1,1487?1,1519?1,1550?1,1581?1,1613?1,1644?1,1675?1,1707?1,1739?1,1770?1,1801?1,1834?1,1865?1,1896?1,1928?1,1959?1,1990?1,2022?1,2053?1,2084?1,2117?
?-26?1,1393?1,1425?1,1456?1,1487?1,1519?1,1550?1,1581?1,1612?1,1644?1,1674?1,1705?1,1737?1,1768?1,1799?1,1831?1,1862?1,1893?1,1925?1,1956?1,1986?1,2018?
?-24?1,1302?1,1334?1,1364?1,1391?1,1427?1,1454?1,1488?1,1519?1,1550?1,1581?1,1612?1,1644?1,1674?1,1705?1,1736?1,1767?1,1797?1,1829?1,1859?1,1891?1,1922?
?-22?1,1212?1,1243?1,1274?1,1304?1,1336?1,1366?1,1396?1,1427?1,1458?1,1488?1,1519?1,1550?1,1581?1,1611?1,1643?1,1673?1,1703?1,1735?1,1765?1,1795?1,1827?
?-20?1,1123?1,1155?1,1185?1,1215?1,1246?1,1276?1,1306?1,1337?1,1368?1,1398?1,1428?1,1459?1,1489?1,1519?1,1551?1,1581?1,1611?1,1643?1,1673?1,1703?1,1734?
?-18?1,1036?1,1067?1,1097?1,1127?1,1158?1,1188?1,1218?1,1247?1,1278?1,1308?1,1338?1,1369?1,1399?1,1429?1,1460?1,1490?1,1519?1,1551?1,1581?1,1615?1,1642?
?-16?1,0953?1,0981?1,1011?1,1041?1,1071?1,1101?1,1131?1,1160?1,1191?1,1221?1,1250?1,1282?1,1311?1,1341?1,1372?1,1401?1,1431?1,1462?1,1491?1,1521?1,1552?
?-14?1,0866?1,0897?1,0926?1,0955?1,0986?1,1015?1,1045?1,1074?1,1105?1,1134?1,1164?1,1194?1,1224?1,1253?1,1284?1,1313?1,1343?1,1373?1,1402?1,1432?1,1463?
?-12?1,0782?1,0813?1,0842?1,0871?1,0901?1,0931?1,0959?1,0989?1,1019?1,1049?1,1078?1,1108?1,1137?1,1166?1,1197?1,1226?1,1255?1,1285?1,1315?1,1344?1,1374?
?-10?1,0701?1,0731?1,0760?1,0789?1,0819?1,0848?1,0877?1,0906?1,0936?1,0965?1,0994?1,1024?1,1053?1,1082?1,1112?1,1141?1,1169?1,1200?1,1229?1,1258?1,1288?
?-8 ?1,0620?1,0650?1,0679?1,0708?1,0737?1,0766?1,0795?1,0824?1,0853?1,0882?1,0911?1,0941?1,0969?1,0998?1,1028?1,1057?1,1086?1,1115?1,1144?1,1173?1,1203?
?-6 ?1,0540?1,0570?1,0599?1,0627?1,0657?1,0685?1,0714?1,0742?1,0772?1,0801?1,0829?1,0858?1,0887?1,0916?1,0945?1,0974?1,1003?1,1032?1,1061?1,1089?1,1118?
?-4 ?1,0462?1,0491?1,0519?1,0548?1,0577?1,0605?1,0634?1,0662?1,0691?1,0719?1,0748?1,0777?1,0806?1,0834?1,0864?1,0892?1,0921?1,0949?1,0978?1,1006?1,1036?
?-2 ?1,0385?1,0414?1,0442?1,0470?1,0499?1,0528?1,0556?1,0584?1,0613?1,0641?1,0669?1,0698?1,0726?1,0755?1,0784?1,0812?1,0841?1,0869?1,0897?1,0925?1,0955?
?0 ?1,0309?1,0338?1,0366?1,0394?1,0423?1,0451?1,0477?1,0506?1,0535?1,0563?1,0591?1,0621?1,0648?1,0676?1,0705?1,0733?1,0761?1,0789?1,0817?1,0846?1,0875?
?+2 ?1,0234?1,0263?1,0291?1,0318?1,0347?1,0375?1,0402?1,0430?1,0459?1,0487?1,0514?1,0543?1,0571?1,0598?1,0627?1,0655?1,0683?1,0782?1,0739?1,0767?1,0795?
?+4 ?1,0160?1,0189?1,0216?1,0244?1,0272?1,0299?1,0327?1,0355?1,0383?1,0411?1,0438?1,0467?1,0494?1,0522?1,0551?1,0578?1,0605?1,0634?1,0662?1,0689?1,0717?
?+6 ?1,0087?1,0115?1,0143?1,0170?1,0198?1,0226?1,0253?1,0280?1,0309?1,0336?1,0363?1,0392?1,0419?1,0446?1,0475?1,0502?1,0529?1,0557?1,0585?1,0612?1,0641?
?+8 ?1,0015?1,0043?1,0070?1,0097?1,0126?1,0153?1,0179?1,0207?1,0235?1,0262?1,0289?1,0317?1,0345?1,0372?1,0399?1,0454?1,0427?1,0482?1,0509?1,0536?1,0565?
?+10?0,9944?0,9972?0,9999?1,0026?1,0054?1,0081?1,0108?1,0134?1,0162?1,0189?1,0216?1,0244?1,0272?1,0298?1,0326?1,0353?1,0379?1,0407?1,0435?1,0462?1,0489?
?+12?0,9875?0,9903?0,9929?0,9956?0,9984?1,0011?1,0037?1,0064?1,0092?1,0118?1,0145?1,0173?1,0199?1,0226?1,0254?1,0281?1,0307?1,0335?1,0362?1,0388?1,0416?
?+14?0,9806?0,9833?0,9860?0,9886?0,9914?0,9940?0,9967?0,9993?1,0021?1,0048?1,0074?1,0102?1,0128?1,0155?1,0183?1,0209?1,0235?1,0263?1,0289?1,0316?1,0344?
?+16?0,9737?0,9765?0,9791?0,9818?0,9845?0,9871?0,9898?0,9924?0,9951?0,9978?1,0004?1,0032?1,0058?1,0084?1,0112?1,0138?1,0164?1,0192?1,0218?1,0244?1,0272?
?+18?0,9671?0,9698?0,9725?0,9751?0,9778?0,9804?0,9830?0,9856?0,9884?0,9909?0,9936?0,9968?0,9989?1,0010?1,0043?1,0069?1,0095?1,0122?1,0148?1,0175?1,0202?
?+20?0,9605?0,9632?0,9658?0,9684?0,9711?0,9737?0,9763?0,9789?0,9816?0,9842?0,9868?0,9895?0,9921?0,9947?0,9974?1,0000?1,0026?1,0053?1,0079?1,0105?1,0132?
?+22?0,9539?0,9566?0,9592?0,9618?0,9645?0,9670?0,9696?0,9723?0,9749?0,9775?0,9800?0,9827?0,9853?0,9879?0,9906?0,9932?0,9957?0,9985?1,0011?1,0036?1,0063?
?+24?0,9475?0,9502?0,9527?0,9553?0,9579?0,9605?0,9631?0,9657?0,9683?0,9709?0,9735?0,9762?0,9787?0,9813?0,9839?0,9865?0,9891?0,9917?0,9943?0,9968?0,9995?
?+26?0,9412?0,9438?0,9464?0,9489?0,9516?0,9541?0,9566?0,9592?0,9618?0,9644?0,9669?0,9696?0,9721?0,9747?0,9773?0,9799?0,9824?0,9851?0,9876?0,9902?0,9928?
?+28?0,9349?0,9376?0,9401?0,9426?0,9453?0,9478?0,9503?0,9528?0,9555?0,9580?0,9605?0,9632?0,9657?0,9682?0,9708?0,9734?0,9759?0,9785?0,9811?0,9836?0,9863?
?+30?0,9288?0,9314?0,9339?0,9364?0,9391?0,9415?0,9440?0,9466?0,9492?0,9517?0,9542?0,9568?0,9594?0,9618?0,9645?0,9670?0,9695?0,9723?0,9746?0,9772?0,9797?
?+32?0,9227?0,9252?0,9277?0,9302?0,9328?0,9353?0,9378?0,9403?0,9429?0,9479?0,9479?0,9505?0,9530?0,9555?0,9581?0,9606?0,9631?0,9657?0,9682?0,9707?0,9733?
?+34?0,9167?0,9193?0,9218?0,9242?0,9268?0,9293?0,9318?0,9342?0,9368?0,9393?0,9418?0,9444?0,9468?0,9493?0,9519?0,9544?0,9569?0,9595?0,9619?0,9644?0,9669?
?+36?0,9107?0,9133?0,9158?0,9182?0,9208?0,9233?0,9257?0,9282?0,9308?0,9332?0,9357?0,9382?0,9407?0,9432?0,9457?0,9482?0,9507?0,9532?0,9557?0,9582?0,9607?
?+38?0,9049?0,9074?0,9099?0,9123?0,9149?0,9173?0,9198?0,9222?0,9248?0,9272?0,9297?0,9322?0,9347?0,9371?0,9397?0,9421?0,9445?0,9471?0,9495?0,9520?0,9545?
?+40?0,8991?0,9017?0,9041?0,9065?0,9090?0,9115?0,9139?0,9163?0,9189?0,9213?0,9237?0,9263?0,9287?0,9311?0,9337?0,9361?0,9385?0,9411?0,9435?0,9459?0,9485?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_18739.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group