юридическая фирма 'Интернет и Право'
Основные ссылки




На правах рекламы:



Яндекс цитирования





Произвольная ссылка:
Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 26". М.: ТОО "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5065-89)

"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5065-89)


Оглавление

Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций бензина, синтезированного в воздухе рабочей зоны
Характеристика метода
Приборы, аппаратура, посуда
Реактивы, растворы, материалы
Отбор проб воздуха
Подготовка к измерению
Условия хроматографирования градуировочных растворов и анализируемых проб
Проведение измерения
Расчет концентрации
Приложение 1
Приложение 2. Коэффициент K для приведения объема воздуха к стандартным условиям
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5065-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ БЕНЗИНА,
СИНТЕЗИРОВАННОГО В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
ОСНОВНЫЕ ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ СВОЙСТВА КОМПОНЕНТОВ
БЕНЗИНА СИНТЕЗИРОВАННОГО
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Название ?Струк- ? Т , ?Агре- ? Мол. ?Упругость ? Растворимость ?
? вещества ?турная ? к ?гатное?масса ?при 20 °C,?????????????????????
? ?формула? °C ?сос- ? ?мм рт. ст.?в 100 г ?в органи- ?
? ?(не ? ?тояние? ? ?воды, г ?ческих ?
? ?приво- ? ? ? ? ? ?раствори- ?
? ?дится) ? ? ? ? ? ?телях ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Углеводороды:? ?От ?п ?От ?От 1 до ?0,0015 ?Эфир, ?
?парафины ? ?-161,6? ?16,04 ?138229 ? ?хлорбензол?
?C - C ? ?до 216? ?до ? ? ? ?
? 1 10 ? ? ? ?142,28? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Бензол ? ?80,1 ?п ?78,11 ?75 ?0,08 ?Сп, эфир, ?
? ? ? ? ? ? ? ?ацетон, ?
? ? ? ? ? ? ? ?хлорбензол?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Толуол ? ?110,63?п ?92,13 ?22,3 ?0,047 ?Сп, эфир, ?
? ? ? ? ? ? ? ?бензол, ?
? ? ? ? ? ? ? ?хлорбензол?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Этилбензол ? ?136,2 ?п ?106,16?6,8 ?тр. р. ?Сп, эфир, ?
? ? ? ? ? ? ? ?хлорбензол?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?м-Ксилол ? ?139,1 ?п ?106,17?6,6 ?н. ?Сп, эфир, ?
? ? ? ? ? ? ? ?хлорбензол?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?о-Ксилол ? ?144,4 ?п ?106,17?5,3 ?н. ?-"- ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?Этилтолуол ? ?161,3 ? ?120,19?4,8 ?н. ?-"- ?
? ? ? ? ? ? ? ? ?
?1,2,4-три- ? ?169,2 ?п ?120,19?4,5 ?н. ?Сп, эфир, ?
?метилбензол ? ? ? ? ? ? ?хлорбен- ?
?(псевдокумол)? ? ? ? ? ? ?зол, ле- ?
? ? ? ? ? ? ? ?туч. с па-?
? ? ? ? ? ? ? ?рами воды ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
В воздухе находится в виде паров.
Бензин оказывает умеренное раздражающее действие на кожу и слизистые оболочки глаз при однократной аппликации. Проникает через кожные покровы. Обладает средней степенью кумуляции. Сенсибилизирующие свойства отсутствуют.
Предельно допустимые концентрации бензина синтезированного и входящих в его состав компонентов приведены в таблице.
??????????????????????????????????????????????????????????????????
? Название вещества ? Величина ПДК, мг/куб. м ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
?Бензин синтезированный (смесь?300 (содержание в воздухе рабочей ?
?углеводородов C - C и ?зоны ароматических углеводородов ?
? 1 10 ?не превышает 2%) ?
?ароматических углеводородов) ? ?
?Углеводороды C - C ?300 ?
? 1 10 ? ?
?Бензол ?5 ?
?Толуол ?50 ?
?Этилбензол ?50 ?
?м-Ксилол ?50 ?
?о-Ксилол ?50 ?
?Этилтолуол ?50 ?
?Триметилбензол (псевдокумол) ?10 ?
??????????????????????????????????????????????????????????????????
Характеристика метода
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.
Отбор проб проводится с концентрированием на твердый сорбент.
Нижний предел измерения углеводородов C - C по гексану 0,005 мкг;
1 10
бензола, толуола, этилбензола, ксилола - 0,01 мкг; о-ксилола, этилтолуола,
триметилбензола - 0,02 мкг в анализируемом объеме раствора.
Нижний предел измерения в воздухе углеводородов C - C (суммарно - по
1 10
гексану) 150 мг/куб. м (при отборе 0,4 л воздуха); бензола - 2,5 мг/куб.
м, триметилбензола - 5 мг/куб. м (при отборе 4 л воздуха); толуола,
этилбензола, м-ксилола - 25 мг/куб. м (при отборе 0,4 л воздуха); о-
ксилола, этилтолуола - 25 мг/куб. м (при отборе 0,8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций в воздухе для углеводородов C - C
1 10
от 150 до 1000 мг/куб. м, бензола - от 2,5 до 25 мг/куб. м, триметилбензола
- от 5 до 50 мг/куб. м, толуола, этилбензола, м-ксилола, о-ксилола,
этилтолуола от 25 до 250 мг/куб. м.
Измерению мешает п-ксилол, который выходит на хроматограмме вместе с м-ксилолом.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 45 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка металлическая 3 м, диаметром 0,3 мм.
Аспирационное устройство.
Концентрационные трубки для отбора проб воздуха длиной 100 мм, внутренним диаметром 4 мм.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
ИС NORMPROD: примечание.
ГОСТ 5072-79 утратил силу с 1 января 1991 года (ИУС "Государственные стандарты", N 11, 1991).
Секундомер, ГОСТ 5072-79.
Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Колбы мерные вместимостью 25 мл, ГОСТ 1770-74.
Пипетки вместимостью 1 и 5 мл, ГОСТ 20292-74.
Микропробирки с притертыми пробками высотой 80 мм, внутренним диаметром 8 мм.
Набор сит "Физприбор", ТУ 26-09-262-69.
Шкаф сушильный.
Водяная баня.
Реактивы, растворы, материалы
Бензол, ГОСТ 5955-75.
Толуол, ТУ 6-09-786-76.
Этилбензол, ТУ 6П-59-68.
м-Ксилол, ТУ 6-09-4565-77.
о-Ксилол, ТУ 6-09-915-76.
Этилтолуол, МРТУ 6-09-5139-68.
Триметилбензол, МРТУ 6-09-2596-65.
Хлорбензол, ГОСТ 13488-68.
Гексан, ТУ 6-09-6519-70.
Хлороформ, ГОСТ 3160-51.
Ацетон, ТУ 6-09-3553-75.
Основные стандартные растворы гексана, бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола в хлорбензоле; о-ксилола, этилтолуола, триметилбензола в смеси гексана и толуола (8:2) готовят в мерных колбах вместимостью 25 мл. Во взвешенную мерную колбу с 5 мл растворителя вносят 2 - 3 капли каждого вещества. Колбу повторно взвешивают, доводят объем растворителем до метки и рассчитывают содержание веществ (мг) в 1 мл раствора.
Рабочие стандартные растворы гексана, бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола в хлорбензоле с концентрацией 100 мкг/мл и в смеси гексана и толуола (8:2) с концентрацией 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основных стандартных растворов. Растворы хранят при 0 °C не более 3 дней.
Уголь активный БАУ, фракция 0,25 - 0,5 мм, ГОСТ 6217-74.
Стекловолокно.
Твердый носитель - хроматон N для хроматографии, фракция 0,3 - 0,1 мм.
Жидкая фаза - 1,2,3-трис-(цианэтоксипропан) для хроматографии.
ИС NORMPROD: примечание.
Взамен ГОСТ 3022-70 Постановлением Госстандарта СССР от 24.01.1980 N 324 с 1 января 1981 года введен в действие ГОСТ 3022-80.
Газообразный азот (ГОСТ 9293-74), водород (ГОСТ 3022-70), воздух (ГОСТ 11882) в баллонах с редукторами.
Отбор проб воздуха
Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через концентрационную трубку со 150 мг активного угля БАУ.
Для определения 1/2 ПДК углеводородов C - C необходимо отобрать 0,4
1 10
л воздуха; бензола и триметилбензола - 4 л воздуха; толуола, этилбензола,
м-ксилола - 0,4 л воздуха; о-ксилола, этилтолуола - 0,8 л воздуха. При
содержании компонентов бензина в воздухе рабочей зоны на уровне ниже ПДК
отбор проб увеличивается до 15 мин.
Подготовка к измерению
Для заполнения хроматографической колонки готовят сорбент нанесением 8% (по весу) раствора 1,2,3-трис-(цианэтоксипропана) в хлороформе на хроматон N. Хлороформ удаляют на водяной бане при осторожном перемешивании сорбента, который затем высушивают в сушильном шкафу при 100 °C в течение 2 ч. Хроматографическую колонку заполняют под вакуумом с помощью вибратора и кондиционируют в токе газа-носителя при 80 °C в течение 6 ч.
Прибор готовят к работе согласно инструкции.
Приготовление сорбента. Активный уголь БАУ после измельчения отсеивают на ситах "Физприбор" для получения фракции 0,25 - 0,5 мм. Уголь несколько раз промывают ацетоном, этанолом, дистиллированной водой, высушивают в термостате при 100 °C и кондиционируют в токе азота в течение 2 часов при температуре 200 °C. Концентрационную трубку заполняют углем и закрывают с обоих концов тампонами из стекловолокна. Содержание компонентов бензина в анализируемом объеме находят по предварительно построенным градуировочным графикам.
Градуировочные растворы с содержанием гексана от 5 до 100 мкг/мл; бензола, толуола, этилбензола, м-ксилола от 10 до 100 мкг/мл, хлорбензола, о-ксилола, этилтолуола, триметилбензола от 20 до 200 мкг/мл в смеси гексана и толуола (8:2) готовят путем разбавления рабочих стандартных растворов согласно таблице.
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ?Стан- ?Хлор-?Содер-?Стан- ?Хлор- ?Содер-?Стандарт-?Смесь ?Содер-?
?п/п?дартный?бен- ?жание,?дартный ?бензол,?жание,?ный ?гексана?жание,?
? ?раствор?зол, ?мкг ?раствор ?мл ?мкг ?раствор ?с то- ?мкг ?
? ?гексана?мл ? ?бензола,? ? ?о-ксило- ?луолом,? ?
? ?100 ? ? ?толуола,? ? ?ла, этил-?мл ? ?
? ?мкг/мл,? ? ?этилбен-? ? ?толуола, ? ? ?
? ?мл ? ? ?зола, м-? ? ?триметил-? ? ?
? ? ? ? ?ксилола,? ? ?бензола, ? ? ?
? ? ? ? ?100 мкг/? ? ?100 мкг/ ? ? ?
? ? ? ? ?мл, мл ? ? ?мл, мл ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? 1 ? 0 ? 1,0 ? 0 ? 0 ? 1,0 ? 0 ? 0 ? 1,0 ? 0 ?
? 2 ? 0,05 ? 0,95? 5 ? 0,1 ? 0,9 ? 10 ? 0,1 ? 0,9 ? 20 ?
? 3 ? 0,2 ? 0,8 ? 20 ? 0,2 ? 0,8 ? 20 ? 0,2 ? 0,8 ? 40 ?
? 4 ? 0,4 ? 0,6 ? 40 ? 0,4 ? 0,6 ? 40 ? 0,4 ? 0,6 ? 80 ?
? 5 ? 0,6 ? 0,4 ? 60 ? 0,6 ? 0,4 ? 60 ? 0,6 ? 0,4 ? 120 ?
? 6 ? 0,8 ? 0,2 ? 80 ? 0,8 ? 0,2 ? 80 ? 0,8 ? 0,2 ? 160 ?
? 7 ? 1,0 ? 0 ? 100 ? 1,0 ? 0 ? 100 ? 1,0 ? 0 ? 200 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Для построения градуировочных графиков вводят 1 мкл каждого раствора в испаритель хроматографа. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента (мкг).
Условия хроматографирования градуировочных растворов
и анализируемых проб
Температура термостата колонки - 60 °C.
Температура испарителя - 175 °C.
Скорость потока газа-носителя - 30 мл/мин.
Скорость потока водорода - 30 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Рабочая шкала электрометра:
-10
при определении углеводородов C - C - 100 x 10 ;
1 10
-12
в остальных случаях - 50 x 10 А.
Время удерживания:
углеводородов C - C - 1 мин. 30 с;
1 10
- 1 мин. 50 с;
- 1 мин. 15 с;
бензола - 4 мин. 25 с;
толуола - 7 мин. 45 с;
этилбензола - 9 мин. 30 с;
м-ксилола - 13 мин. 20 с;
о-ксилола - 18 мин. 50 с;
этилтолуола - 20 мин. 50 с;
триметилбензола - 31 мин. 50 с.
Проведение измерения
Уголь из концентрационной трубки переносят в микропробирку с 1 мл
хлорбензола или гексана и закрывают пробкой. Пробу выдерживают 30 минут,
периодически встряхивая. Затем 1 мкл раствора вводят с помощью микрошприца
в испаритель хроматографа, записывают хроматограммы, вычисляют площадь
пиков. Пики углеводородов C - C суммируют. По градуировочным графикам
1 10
находят количество каждого компонента. Количество ароматических
углеводородов суммируется, и, если оно не превышает 2% от общей
концентрации, бензин можно нормировать по ПДК = 300 мг/куб. м.
Расчет концентрации
Концентрацию определяемых веществ (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем раствора пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).
Приложение 1
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см. Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
Приложение 2
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? T, ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/?97,86/?98,4/ ?98,93/?99,46/? 100/ ?100,53/?101,06/?101,33/?101,86/?
? ? 730 ? 734 ? 738 ? 742 ? 746 ? 750 ? 754 ? 758 ? 760 ? 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2122 ?
?-26 ?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1925 ?
?-22 ?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1735 ?
?-18 ?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399 ?1,1400 ?1,1490 ?1,1551 ?
?-14 ?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1373 ?
?-10 ?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1200 ?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1032 ?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0869 ?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0789 ?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0712 ?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0557 ?
?+10 ?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0407 ?
?+14 ?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0263 ?
?+18 ?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0122 ?
?+20 ?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0053 ?
?+22 ?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9985 ?
?+24 ?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9917 ?
?+26 ?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9851 ?
?+28 ?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9565?0,9605?0,9657 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9785 ?
?+30 ?0,9288?0,9339?0,9891?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9723 ?
?+34 ?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9595 ?
?+38 ?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????


Вернуться в "Каталог нормативных документов"



 

Источник информации: https://internet-law.ru/documents/prod/metodicheskie-ukazaniya/11/metod_21987.html

 

На эту страницу сайта можно сделать ссылку:

 

 

На правах рекламы:

© Антон Серго, 1998-2026.
Правовая информация, 18+

Разработка сайта
ArtStyle Group