"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций йодбензола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5969-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Йодбензол - жидкость с острым, неприятным запахом, желтоватого цвета. Т кип. 187 - 189 °C, плотность при 20 °C 1,820 - 1,835 г/куб. см С. Хорошо растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,01 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 20 мг/куб. м.

Измерению не мешают бензол, йодистоводородная кислота.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка стальная длиной 2 м, диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой N 2.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5, 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 427-75.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Йодбензол, х.ч.

Твердый носитель - инертон AW (0,25 - 0,3 мм).

Неподвижная фаза - Карбовакс 20М.

Этиловый спирт, ГОСТ 8314-77.

Стандартный раствор N 1 йодбензола. Во взвешенную колбу вместимостью 25 мл с 10 - 15 мл этилового спирта вносят 2 капли йодбензола, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки этиловым спиртом. Вычисляют содержание йодбензола в 1 мл раствора. Срок хранения раствора в холодильнике 10 дней.

Стандартный раствор N 2 с содержанием 200 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 этиловым спиртом.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-77, воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Воздух со скоростью 1 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотителя с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этилового спирта. Поглотительные приборы на время отбора проб помещают в сосуд со льдом. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в холодильнике 10 дней.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой инертон AW с 10% карбонакса 20М с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при температуре 170 °C в течение 10 - 12 часов. Градуировочные растворы йодбензола с содержанием от 0,002 до 0,04 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом (таблица 25).

Для построения градуировочного графика вводят по 5 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (мм) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

5 мкл пробы раздельно из каждого поглотительного прибора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца. Записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодбензола.

Концентрацию йодбензола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг:

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: