"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций ацетона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5063-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

В воздухе находится в виде паров.

Обладает наркотическим действием, поражает все отделы центральной нервной системы. При длительном вдыхании накапливается в организме.

ПДК - 200 мг/куб. м.

Метод основан на светопоглощении в ультрафиолетовой области спектра при длине волны 210 нм кетоксима, получающегося в результате реакции ацетона с солянокислым гидроксиламином.

Нижний предел измерения содержания ацетона в анализируемом растворе 2 мкг/мл.

Нижний предел измерения в воздухе 10 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 10 мг/куб. м до 200 мг/куб. м.

Измерению не мешают: толуол, ксилол, стирол, эпихлоргидрин, фенол, бутиловый спирт, этиловый спирт, сернистый ангидрид, ацетальдегид, хлороводород, уксусная кислота, сложные эфиры в концентрациях, в 10 раз превышающих их ПДК. Формальдегид, диоксан, другие кетоны мешают определению.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 20 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Колбы мерные вместимостью 25, 50 и 250 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 0,1; 1; 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки или бюксы с пришлифованными пробками вместимостью 10 - 15 мл.

Цилиндры мерные вместимостью 250, 500 мл, ГОСТ 1770-74.

Поглотительные сосуды Рыхтера.

Ацетон, хч, ГОСТ 2603-63.

Гидроксид натрия, 0,1 н раствор, ГОСТ 4328-66.

Гидроксиламин солянокислый, ГОСТ 5456-65, хч, 2-процентный раствор (5 г солянокислого гидроксиламина растворяют в небольшом количестве воды и добавляют 2 мл 0,1 н раствора гидроксида натрия). Раствор устойчив.

Поглотительный раствор. Смешивают 3 части 2-процентного раствора гидроксиламина с 2 частями дистиллированной воды. Раствор устойчив.

Стандартный раствор ацетона N 1. Мерную колбу вместимостью 25 мл с небольшим количеством дистиллированной воды взвешивают на аналитических весах, вносят пипеткой 10 капель ацетона, вновь взвешивают и доводят объем раствора до метки дистиллированной водой. Тщательно взбалтывают и рассчитывают концентрацию ацетона в мкг/мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 дистиллированной водой. Раствор устойчив 7 дней.

Воздух с объемным расходом 0,3 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл поглотительного раствора. Для измерения 1/2 ПДК достаточно отобрать 0,3 л воздуха. Отобранные пробы сохраняются длительное время.

Готовят градуировочные растворы в пробирках или бюксах с притертыми пробками согласно таблице.

Содержимое пробирок (или бюксов) поочередно переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при длине волны 210 нм относительно поглотительного раствора (раствор N 1 по таблице). По результатам измерений строят градуировочный график: по оси ординат откладывают значения оптической плотности, по оси абсцисс - концентрацию ацетона в растворе, мкг/мл.

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Содержимое поглотительных сосудов поочередно переносят в кювету спектрофотометра и измеряют оптическую плотность при 210 нм относительно поглотительного раствора. Концентрацию ацетона находят по градуировочному графику.

Концентрацию ацетона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация ацетона в растворе, найденная по графику, мкг/мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: