"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-окси-3-цианхинуклидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5995-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

3-окси-3-цианхинуклидин - кристаллическое вещество кремового цвета, Т пл. 157 - 159 °C (с разложением). Хорошо растворим в спиртах. Плохо растворим в воде и мало в полярных растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

3-окси-3-цианхинуклидин относится к I классу опасности - вещество чрезвычайно опасное. ОБУВ в воздухе 0,05 мг/куб. м.

Метод основан на спектрофотометрическом измерении цианилида глутаконового альдегида, полученного реакцией между хлорцианом, пиридином и барбитуровой кислотой.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в спектрофотометрируемом растворе - 0,5 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 0,013 до 0,33 мг/ куб. м.

Измерению не мешает присутствие хлористого водорода, синильной кислоты.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 час.

Спектрофотометр.

Термостат.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Фильтродержатели.

Воронка стеклянная, ГОСТ 8613-75.

Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 100 мл.

Фильтры АФА-ВП.

Бумага фильтровальная.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла, высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Бюксы стеклянные вместимостью 50 мл.

3-окси-3-цианхинуклидин, х.ч.

Стандартный раствор N 1 с содержанием 1 мг/мл готовят растворением 100 мг 3-окси-3-цианхинуклидина в воде в мерной колбе вместимостью 100 мл.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией 20 мкг/мл готовят соответствующим разведением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение 10 дней.

Хлорамин Б, 1% водный раствор.

Придин, ГОСТ 13647-78, ч.д.а., высушенный над КОН и перегнанный, Т кип. 115 °C.

Барбитуровая кислота, ТУ 6-09-512-75, перекристаллизованная из спирта.

Приготовление смешанного реактива. В мерную колбу вместимостью 25 мл помещают 0,3 г барбитуровой кислоты, прибавляют 3 капли воды и 15 мл пиридина. Смесь взбалтывают 2 часа, затем фильтруют в пробирку через бумажный фильтр. 12,5 мл отфильтрованного раствора помещают в мерную колбу вместимостью 25 мл, добавляют 2 мл концентрированной соляной кислоты, доливают водой до метки и перемешивают. Реактив должен быть бесцветным.

Срок годности реактива 1 день.

Кислота соляная, ГОСТ 3118-77, ч.д.а.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 200 л воздуха. Пробы анализируют сразу после отбора.

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 47.

Растворы тщательно перемешивают, а затем в пробирки приливают по 0,2 мл 1% раствора хлорамина Б, закрывают пробками, перемешивают и ставят пробирки в термостат с температурой 25 °C. Через 2 минуты в каждую пробирку приливают по 0,6 мл смешанного реактива, перемешивают и оставляют в термостате.

Через 20 минут измеряют оптическую плотность растворов на спектрофотометре при длине волны 578 нм в кюветах с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график, выражающий зависимость оптических плотностей градуировочных растворов от концентрации 3-окси-3-цианхинуклидина в приготовленных растворах (мкг/мл).

Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.

Фильтры с отобранной пробой помещают в стеклянные бюксы, заливают 10 мл воды, оставляют на 10 минут для растворения вещества, а затем обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Оптическую плотность полученного раствора измеряют по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам при длине волны 578 нм.

Одновременно проводят контрольный смыв с фильтра.

Количественное определение 3-окси-3-цианхинуклидина проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание 3-окси-3-цианхинуклидина в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: