"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций дициандиамида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5961-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Дициандиамид - белый кристаллический порошок. Легко растворим в воде, спирте, не растворим в эфире и бензоле. Температура плавления 208 - 210 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Дициандиамид оказывает раздражающее действие на кожу. При отравлении оказывает токсическое действие на печень, почки и кровь.

ОБУВ в воздухе 5 мг/куб. м

Определение основано на взаимодействии дициандиамида с нитропруссидом натрия и калием железосинеродистым в присутствии щелочи и последующем фотометрическом измерении окрашенного в красный цвет продукта реакции при 520 нм.

Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения содержания дициандиамида в анализируемом объеме 80 мкг.

Нижний предел измерения концентрации дициандиамида в воздухе 2,0 мг/м (при отборе 40 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 2 до 15 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.

Определению мешают производные цианамида.

Суммарная погрешность не превышает 12%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 минут.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ 61-1-862-82.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Стаканы химические вместимостью 50 мл.

Фильтродержатели.

Дициандиамид, ТУ 6-09-3967-75.

Стандартный раствор с концентрацией дициандиамида 400 мкг/мл готовят растворением 0,02 г дициандиамида в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл. Раствор устойчив в течение 7 часов.

Калий железосинеродистый, ГОСТ 4206-75, 10% раствор.

Натр едкий, ГОСТ 4328-77, 10% раствор.

Натрий нитропруссидный, ТУ 6-09-4224-76, 10% раствор.

Смешанный реактив. Смешивают по 1 объему раствора натра едкого, раствора нитропруссида натрия и раствора калия железосинеродистого с 3 объемами воды. Реактив готовят перед употреблением (устойчив на свету в течение 20 мин.).

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 32 л воздуха. Срок хранения отобранных проб в защищенном от действия света месте - 6 месяцев.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 1 часа) готовят согласно таблице 20.

К подготовленным градуировочным растворам добавляют по 1 мл реактива, перемешивают и через 10 минут измеряют величину оптической плотности на спектрофотометре при 520 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания дициандиамида в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, приливают 5 мл воды, растворяют пробу при перемешивании. Затем фильтр извлекают, добавляют 1 мл смешанного реактива, перемешивают и через 10 минут измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе. Степень десорбции с фильтра 95%.

Количественно определение содержания дициандиамида в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию дициандиамида "C" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание дициандиамида в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: