"Методические указания по газохроматографическому измерению концентрации суммы органических соединений (в пересчете на углерод) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5910-91)

Определение основано на использовании газоадсорбционной хроматографии с применением детектора по теплопроводности. Отбор проб проводят с концентрированием на адсорбент - оксид алюминия, содержащий оксиды меди, хрома, ванадия, в пробоотборных трубках.

При нагревании адсорбента свыше 450 °С происходит окисление адсорбированных органических веществ до диоксида углерода, который потоком газа-носителя вводится в хроматограф и определяется количественно в пересчете на углерод.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме (5 мл) - 0,1 мкг (в пересчете на углерод).

Нижний предел измерения в воздухе - 0,5 мг/куб. м при отборе 1 л воздуха.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Время выполнения измерения (включая отбор проб) около 10 минут.

Хроматограф с детектором по теплопроводности.

Колонка хроматографическая стальная длиной 0,5 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство - меховой аспиратор АМ-5 или УГ-2 (можно использовать медицинский шприц емкостью 100 мл).

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Медицинские шприцы вместимостью 2 и 5 мл, ТУ 6421789-78 и вместимостью 100 мл, ТУ 64-2-55-70.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.

Трансформатор накаливания 220/36 или ТПП 278-127/220-50.0100.470.001 ТУ.

Углекислота в баллоне с редуктором, ГОСТ 8050-85.

Гелий газообразный в баллоне с редуктором, ТУ 51-940-80, осч.

Алюминия окись (гамма форма), ТУ 6-09-3428-78 или ТУ 06-09-32-32-80.

Хром сернокислый 6-водный, ч, ГОСТ 4472-78.

Медь сернокислая 5-водная, ч, ГОСТ 4165-78.

Ванадил сернокислый, ч, ТУ 6-09-4062-75.

Уголь активированный АГ-3, ГОСТ 2064-75.

Нихромовая проволока (0,35 мм), ГОСТ 101.55-75.

Готовый адсорбент помещают в центр пробоотборной трубки (длина слоя адсорбента в трубке 2 - 3 см). Для фиксации адсорбента в трубке используют стекловолокно, предварительно прогретое в муфельной печи при 500 °С. Заполненную адсорбентом пробоотборную трубку предварительно кондиционируют путем продувки через нее воздуха при 500 °С в течение 10 - 15 минут.

Заполненную пробоотборную трубку закрывают резиновыми или пластиковыми заглушками и хранят до 5 дней при комнатной температуре. Продолжительность работы адсорбента в трубке - до 100 анализов.

Анализируемый воздух в количестве 0,1 - 1,0 л аспирируют через пробоотборную трубку с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца вместимостью 100 мл. После отбора пробы трубку закрывают заглушками и хранят при комнатной температуре. Гарантированный срок хранения до 5 дней.

Хроматографическую колонку диаметром 3 мм и длиной 0,5 м заполняют активированным углем АГ-3 (фракции 0,25 - 0,5 мм). Колонку кондиционируют в токе гелия при температуре 200 °С в течение 4 часов.

Для калибровки хроматографа готовят градуировочные воздушные смеси, содержащие диоксид углерода (углекислоту) от 0,1 до 5 об.%, путем разбавления чистого диоксида воздухом. Градуировочные смеси готовят согласно таблице. Градуировочные смеси устойчивы в стеклянных сосудах до 1 месяца.

Градуировочные смеси вводят в колонку с помощью крана-дозатора. Вместо калибровочной дозы используют пробоотборную трубку без адсорбента, соединяя ее с краном-дозатором с помощью гибких капилляров. Предварительно с точностью до 3-го знака <*> определяют объем (мл) пробоотборной трубки с учетом объема капилляров. По результатам хроматограмм строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика от количества компонента (мкг). По градуировочной кривой находят градуировочный коэффициент в пересчете на углерод:

--------------------------------

<*> Объем трубки и капилляров определяют путем взвешивания их пустыми и заполненными дистиллированной водой, определяя объем по массе воды.

Для проведения измерения необходим нагревательный элемент, его рекомендуется сделать из нихромовой проволоки длиной 1,5 м и диаметром 0,35 мм, которую свивают в спираль, длиной около 3 см и диаметром 7 мм. Спираль подсоединяют к держателю, в качестве которого можно использовать электрическую вилку, которую через тумблер (выключатель) подсоединяют к трансформатору с выходом 36V <*>.

--------------------------------

<*> Можно использовать свободный выход 36 силового трансформатора, используемого в схеме хроматографа.

После каждого измерения пробоотборную трубку продувают воздухом с нагревом адсорбента до 450 - 500 °С (время нагрева 5 - 10 минут).