"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций 2-семикарбазидуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6005-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

2-семикарбазидуксусная кислота (2-СКУК) - полупродукт синтеза фурагина и фурадонина, представляет собой белое кристаллическое вещество, растворяется в воде при нагревании (до 30%), мало растворим в спирте. Т пл. 150 - 156 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

2-семикарбазидуксусная кислота обладает общетоксическим действием, класс опасности II.

ОБУВ в воздухе рабочей зоны 0,3 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия 2-СКУК с ванадиево-кислым аммонием и последующем фотометрическом определении продукта реакции, окрашенного в желтый цвет, при длине волны 370 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 20 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,12 мг/куб. м (при отборе 240 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,12 до 2,5 мг/куб. м.

Измерению не мешают фурагин, фурадонин и другие полупродукты синтеза.

Измерению мешает уксусная кислота.

Суммарная погрешность измерения не превышает 19%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 40 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Воронки стеклянные, ГОСТ 8613-76, диаметр 30 мм.

Стаканы или колбочки химические, ГОСТ 810370-72, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1,0; 2,5 и 10 мл.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10615-75, вместимостью 15 мл.

2-семикарбазидуксусная кислота.

Стандартный раствор N 1 с концентрацией - СКУК 1 мг/мл готовят растворением 0,05 г вещества в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 50 мл при нагревании до 50 - 60 °C.

Раствор устойчив 7 дней.

Стандартные растворы N 2 и N 3 с концентрацией вещества 100 и 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением растворов N 1 и N 2 дистиллированной водой. Готовят перед использованием.

Ванадиевокислый аммоний, ч., ГОСТ 9636-60, 1% раствор.

1% раствор ванадиевокислого аммония готовят растворением 1 г вещества в подогретой (55 - 60 °C) дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. После полного растворения навески и охлаждения раствора до комнатной температуры объем доводят до метки дистиллированной водой. Раствор устойчив до выпадения осадка (около 2-х недель).

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 240 л воздуха. Пробы устойчивы.

Для построения градуировочного графика готовят градуировочные растворы (устойчивы в течение 2 часов) согласно таблице 56.

В каждую пробирку стандартной шкалы добавляют 0,5 мл аммония ванадиевокислого, растворы перемешивают. Через 15 минут измеряют оптическую плотность стандартных растворов на спектрофотометре при длине волны 370 нм. Измерение проводят в кювете с толщиной слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему 2-СКУК.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации вещества (в мкг) в градуировочном растворе.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в колбочку, заливают 6 мл дистиллированной воды и, периодически помешивая, выдерживают 10 минут на водяной бане (50 +/- 5 °C). Для анализа отбирают 5 мл раствора пробы, добавляют 0,5 мл раствора ванадивокислого аммония и фотометрируют аналогично градуировочным растворам.

Раствором сравнения служит контрольный раствор, который готовят одновременно и аналогично пробам, используя чистый фильтр.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию 2-СКУК "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество 2-СКУК в анализируемом объеме раствора пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: