"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций пропионилхлорида в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6001-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Пропионилхлорид (хлорангидрид пропионовой кислоты) - бесцветная жидкость с резким запахом, Т кип. 79 °C, плотность - 1,065 г/куб. см, Т пл. 94 °C.

В воде разлагается до соляной и пропионовой кислот, со спиртами образует эфиры, растворим в бензоле, гексане.

В воздухе рабочей зоны находится в виде паров.

Умеренно токсичный препарат, относится ко II классу опасности, обладает раздражающим и кожно-резорбтивным действием.

ПДК в воздухе рабочей зоны - 2,0 мг/куб. м.

Метод основан на гидролизе пропионилхлорида до пропионовой кислоты в процессе поглощения в воду с последующим ГХ-анализом пропионовой кислоты с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием в воду.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 0,001 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 3,0 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие соляной, уксусной, масляной, изомасляной и других жирных кислот.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 20 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка (из стекла или нержавеющей стали) длиной 0,5 м и диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой N 2.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 и 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Кислота пропионовая, ТУ ТСР 1150Р-63, х.ч.

Основной раствор кислоты с концентрацией 0,1 мг/мл готовят растворением 100 мг кислоты в 1 л дистиллированной воды.

Стандартные растворы кислоты с концентрацией 0,2; 0,4; 0,6; 1,0; 2,0; 6,0 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением основного раствора водой. Растворы устойчивы в течение 1 месяца.

Полисорб-1 (фракция 0,25 - 0,50 мм), или порапак Q, хромосорб 102, зернением 60/80 меш.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-70, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Воздух с объемным расходом 1,0 л/мин. аспирируют через поглотительный прибор с пористой пластинкой, заполненный 5 мл дистиллированной воды. Поглотительный прибор охлаждают смесью мелко раздробленного льда и хлористого натрия. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 15 л воздуха в течение 15 минут. Пробы сохраняются в течение 5 суток.

Полисорб-1 с целью удаления летучих примесей нагревают при температуре 140 °C в сушильном шкафу в течение 5 часов. Приготовленным сорбентом наполняют колонку с помощью вакуума и механической вибрации. Кондиционирование колонки проводят в токе газа-носителя (азота) при постепенном повышении температуры от 120 до 170 °C со скоростью 1 град./мин. и выдерживают при конечной температуре в течение 6 часов (до прекращения дрейфа нулевой линии). После этого колонку подсоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Градуировочные растворы объемом 5 мкл вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации. Строят градуировочный график зависимости площади пиков (кв. см) от концентрации вещества (мкг). Условия калибровки и анализа должны быть одинаковыми.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

С помощью микрошприца 5 мкл пробы вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану испарителя. Измеряют площадь пика вещества и по градуировочному графику находят количество определяемого компонента.

Концентрацию пропионилхлорида "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

1,25 - коэффициент пересчета от пропионовой кислоты к пропионилхлориду;

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: