"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций реглона (диквата) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5078-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Реглон (дикват) (действующее начало - 1,1'-этилен-2,2'-дипиридилий-бромид) - бесцветное до желтого кристаллическое вещество, разлагается при температуре выше 300 °C. Растворимость при 20 °C 700 г/л воды. Вещество незначительно растворимо в спиртах, практически нерастворимо в неполярных органических растворителях. Препарат нелетуч, устойчив в кислых и нейтральных растворах, неустойчив в щелочной среде. Выпускается в виде водного раствора, содержащего 20% действующего вещества.

При применении может находиться в воздухе в виде аэрозоля.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК - 0,05 мг/куб. м.

Метод основан на фотометрировании окрашенного раствора свободных радикалов, образующихся в результате восстановления реглона гидросульфитом натрия в щелочной среде.

Отбор проб проводится с концентрированием на бумажный фильтр.

Нижний предел измерения в анализируемом растворе пробы 5 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 0,025 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,02 до 0,5 мг/куб. м.

Определению не мешают хлорорганические и фосфорорганические пестициды.

Суммарная погрешность измерения +/- 19,7%.

Время проведения измерения, включая отбор пробы, 60 - 80 мин.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-72-05-77.

Посуда лабораторная стеклянная, ГОСТ 1770-74.

Колбы конические с пришлифованными пробками вместимостью 25 - 50 мл, ГОСТ 10494-72.

Реглон (дикват) хч.

Гидроокись натрия хч, 0,3 н водный раствор, ГОСТ 4328-77.

Гидросульфит натрия хч, ГОСТ 246-76.

Метабисульфит натрия хч, ГОСТ 10575-76.

Фильтры бумажные обеззоленные ("синяя" и "красная лента"), ТУ 6-09-1678-77.

Восстанавливающий реактив. Растворяют 0,2 г гидросульфита и 0,2 г метабисульфита натрия в 100 мл 0,3 н раствора гидроокиси натрия. Используют свежеприготовленный раствор - в течение 1 ч после приготовления.

Стандартный раствор реглона, содержащий 50 мкг/мл действующего начала, готовят растворением соответствующей навески препарата в воде в мерной колбе на 100 мл. Хранят раствор в затемненном месте в холодильнике. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Воздух со скоростью 10 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр ("синяя лента"), укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 200 л воздуха. Срок хранения отобранных проб 5 суток.

Для построения градуировочного графика в ряд конических колб с пришлифованной пробкой берут по 10 мл дистиллированной воды, затем вносят 0,1; 0,2; 0,5; 1,0; 1,5; 2,0 мл стандартного раствора. Объем доливают до 20 мл водой. Содержание реглона в полученном растворе составляет 5, 10, 25, 50, 75, 100 мкг в 20 мл. Затем к растворам добавляют по 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность окрашенного раствора (зеленовато-желтый цвет) на фотоэлектроколориметре со светофильтром N 3 по сравнению с контрольным раствором, не содержащим вещества.

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания реглона в исследуемом растворе (мкг).

Фильтр переносят в стакан, приливают 20,5 мл дистиллированной воды и оставляют на 5 - 10 мин. Фильтр отжимают, а раствор фильтруют через небольшой бумажный фильтр с "красной лентой" в коническую колбу. Прибавляют 4 мл восстанавливающего реактива, перемешивают и измеряют оптическую плотность, как указано выше.

В кювету для сравнения берут раствор, полученный обработкой чистого фильтра с последующим добавлением восстанавливающего реактива. Содержание реглона находят по градуировочному графику (мкг в 20 мл раствора).

Концентрацию реглона в воздухе (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

a - количество реглона, найденное во всем объеме исследуемой пробы, мкг;

V - объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: