Описание
Источник публикации
"Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 26". М.: ТОО "Рарогъ", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5066-89)
"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций 3-бромбензальдегида (3-ББА), 3-феноксибензальдегида (3-ФБА) и 3-феноксибензилового спирта (3-ФБС) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5066-89)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5066-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
3-БРОМБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ББА), 3-ФЕНОКСИБЕНЗАЛЬДЕГИДА (3-ФБА)
И 3-ФЕНОКСИБЕНЗИЛОВОГО СПИРТА (3-ФБС) В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.
Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.
Методические указания являются действующими в соответствии с
Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Название? Структурная формула ?М.м.? Агрегатное ?Плотность,?t кип.,?
?вещества? ? ? состояние, цвет,?г/куб. см ? °C ?
? ? ? ? запах ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?3-ББА ? O ?185 ?Прозрачная ?1,560 ?245 ?
? ? // ? ?жидкость желтого ? ? ?
? ? // \ C ? ?цвета со специф. ? ? ?
? ?? ?? \ ? ?запахом ? ? ?
? ? \\ / H ? ? ? ? ?
? ? Br ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?3-ФБА ? O ?198 ?Маслянистая ?1,154 ?325 ?
? ? // ? ?прозрачная ? ? ?
? ? // \ -O- // \ -C ? ?жидкость со ? ? ?
? ?? ?? ? ?? \ ? ?слабым запахом ? ? ?
? ? \\ / \\ / H ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?3-ФБС ? O ?200 ?Маслянистая ?1,148 ?335 ?
? ? // \ / ?? // \ ? ?прозрачная ? ? ?
? ?? ?? ? ??\ ? ?жидкость ? ? ?
? ? \\ / \\ / CH OH? ? ? ? ?
? ? 2 ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Все три вещества хорошо растворяются в органических растворителях (ацетон, диэтиловый эфир, хлороформ, толуол, диметилформамид) и практически не растворимы в воде.
В воздухе могут находиться в виде аэрозоля и паров с преимущественным содержанием аэрозольной фракции.
Оказывают на организм общетоксическое действие.
Предельно допустимые концентрации: 3-ББА - 1 мг/куб. м, 3-ФБА - 5 мг/куб. м, 3-ФБС - 5 мг/куб. м.
Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора. Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр или в поглотительный сосуд с диметилформамидом.
Нижний предел измерения 3-ББА - 0,005; 3-ФБА - 0,005; 3-ФБС - 0,01 мкг в хроматографируемом объеме.
Нижний предел измерения в воздухе 3-ББА - 0,5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха на содержание аэрозоля и 50 л на содержание паров);
3-ФБА - 2,5 мг/куб. м (при отборе 2 л на аэрозоль и 10 л на пары);
3-ФБС - 2,5 мг/куб. м (при отборе 4 л на аэрозоль и 20 л на пары).
Диапазон измеряемых концентраций 3-ББА в воздухе от 0,5 мг/куб. м до 30 мг/куб. м, 3-ФБС - от 2,5 до 125 мг/куб. м, 3-ФБА в воздухе от 2,5 до 100 мг/куб. м.
Измерению не мешают бензальдегид, метиленхлорид.
Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 10%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 25 мин.
Приборы, аппаратура, посуда
Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.
Колонка стеклянная длиной 2 м, диаметром 3 мм.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели, ТУ 95.72.05-77.
Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.
Секундомер, ГОСТ 5072-75.
Лупа измерительная, ГОСТ 8304-75.
Склянки пенициллиновые.
Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.
Реактивы, растворы и материалы
3-Бромбензальдегид, хч.
3-Феноксибензальдегид, хч.
3-Феноксибензиловый спирт, хч.
Хлороформ, хч, ТУ 6-90-4263-76.
Диметилформамид (ДМФА), хч, ТУ 711-11-69.
Стандартный раствор N 1 3-ББА. Во взвешенную мерную колбу вместимостью 25 мл с 10-15 мл хлороформа (или ДМФА) вносят 1 каплю 3-ББА, колбу повторно взвешивают и доводят объем до метки хлороформом (или ДМФА). Вычисляют содержание 3-ББА в 1 мл раствора.
Стандартный раствор 3-ББА N 2 с содержанием 1 мг/мл готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 хлороформом (или ДМФА).
Стандартные растворы 3-ФБА и 3-ФБС N 1 и N 2 готовят аналогично с той же концентрацией.
Растворы в ДМФА устойчивы в течение длительного времени (более 3-х месяцев), растворы в хлороформе ввиду его летучести малоустойчивы.
Хроматографическая насадка: хроматон N-AW (0,16 - 0,20 мм) с 5% SE-30.
Фильтры АФА-ХА-20.
Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ХА-20 и последовательно соединенный с ним поглотительный сосуд с пористой пластинкой, содержащий 5 мл ДМФА. Для измерения 1/2 ПДК 3-ББА следует отобрать 10 л воздуха на аэрозоль и 50 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБА следует отобрать 2 л на аэрозоль и 10 л на пары; для 1/2 ПДК 3-ФБС следует отобрать 4 л на аэрозоль и 20 л на пары.
Пробы на фильтрах следует анализировать в день отбора, пробы в поглотителях могут храниться более месяца.
Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой - хроматоном N-AW с 5% SE-30 с подсоединением слабого вакуума и кондиционируют в токе азота при 250 °C в течение 8-10 ч.
Градуировочные растворы с содержанием 3-ББА от 0,005 мг/мл до 0,3 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБА от 0,005 мг/мл до 0,2 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
Градуировочные растворы с содержанием 3-ФБС от 0,01 мг/мл до 0,5 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 хлороформом (или ДМФА) в объеме 10 мл.
Для построения градуировочного графика вводят по 1 мкл каждого раствора в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади (кв. мм) пика от количества компонента в хроматографируемом объеме (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить не менее чем по 5 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.
Условия хроматографирования градуировочных смесей
и анализируемых проб
Температура колонки:
при определении 3-ББА - 120 °C;
при определении 3-ФБА и 3-ФБС - 190 °C.
Температура испарителя соответственно - 150 и 230 °C.
Скорость потока газа-носителя (азот) - 40 мл/мин.
Скорость потока водорода - 40 мл/мин.
Скорость потока воздуха - 300 мл/мин.
Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.
Время удерживания:
3-ББА (при 120 °C) - 5 мин. 20 с;
3-ФБА (при 190 °C) - 4 мин. 55 с;
3-ФБС (при 190 °C) - 6 мин. 38 с.
Фильтр помещают в пенициллиновую склянку, заливают 1 мл хлороформа (но не ДМФА, т.к. образуется клееподобная масса), тщательно перемешивают. По 1 мкл раствора из склянки и из поглотительного сосуда вводят в хроматограф, записывают хроматограммы, вычисляют площади пиков и по градуировочному графику находят количество анализируемого вещества на фильтре и в поглотителе. Результаты суммируют.
Концентрацию анализируемых веществ (мг/куб. м) вычисляют по формуле:
а x в
C = -----,
б x V
где:
а - количество вещества, найденное в анализируемом объеме раствора по градуировочному графику, мкг;
в - общий объем анализируемой пробы, мл;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле:
V x (273 + 20) x p
t
V = -------------------,
ст (273 + t°) x 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
ст
p - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t° - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей коэффициентов
ст
(см.
Приложение 2). Для этого надо умножить V на соответствующий
t
коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? T, ? Давление P, кПа/мм рт. ст. ?
? °C ???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33/?97,86/?98,4/ ?98,93/?99,46/? 100/ ?100,53/?101,06/?101,33/?101,86/?
? ? 730 ? 734 ? 738 ? 742 ? 746 ? 750 ? 754 ? 758 ? 760 ? 764 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30 ?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963 ?1,2026 ?1,2058 ?1,2122 ?
?-26 ?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1768 ?1,1831 ?1,1862 ?1,1925 ?
?-22 ?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581 ?1,1643 ?1,1673 ?1,1735 ?
?-18 ?1,1036?1,1097?1,1158?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399 ?1,1400 ?1,1490 ?1,1551 ?
?-14 ?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224 ?1,1284 ?1,1313 ?1,1373 ?
?-10 ?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053 ?1,1112 ?1,1141 ?1,1200 ?
?-6 ?1,0540?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887 ?1,0945 ?1,0974 ?1,1032 ?
?-2 ?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726 ?1,0784 ?1,0812 ?1,0869 ?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648 ?1,0705 ?1,0733 ?1,0789 ?
?+2 ?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571 ?1,0627 ?1,0655 ?1,0712 ?
?+6 ?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419 ?1,0475 ?1,0502 ?1,0557 ?
?+10 ?0,9944?0,9999?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272 ?1,0326 ?1,0353 ?1,0407 ?
?+14 ?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128 ?1,0183 ?1,0209 ?1,0263 ?
?+18 ?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989 ?1,0043 ?1,0069 ?1,0122 ?
?+20 ?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921 ?0,9974 ?1,0000 ?1,0053 ?
?+22 ?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853 ?0,9906 ?0,9932 ?0,9985 ?
?+24 ?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787 ?0,9839 ?0,9865 ?0,9917 ?
?+26 ?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721 ?0,9773 ?0,9799 ?0,9851 ?
?+28 ?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9565?0,9605?0,9657 ?0,9708 ?0,9734 ?0,9785 ?
?+30 ?0,9288?0,9339?0,9891?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594 ?0,9645 ?0,9670 ?0,9723 ?
?+34 ?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468 ?0,9519 ?0,9544 ?0,9595 ?
?+38 ?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347 ?0,9397 ?0,9421 ?0,9471 ?
????????????????????????????????????????????????????????????????????????????????
