"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций йодтолуола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5972-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Йодтолуол - жидкость желтого цвета, со специфическим запахом. Температура кипения 204 °C, плавления 1,697, н/р в воде, растворим в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Обладает общетоксическим действием.

ПДК в воздухе 2 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб с концентрированием в этанол.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,008 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 1,0 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 1,0 до 20,0 мг/куб. м.

Измерению не мешают этилацетат, бутилацетат, ксилол, бензол.

Суммарная погрешность не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, 30 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стальная, длиной 2 м и внутренним диаметром 0,3 см.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Аспирационное устройство.

Поглотительный прибор с пористой пластинкой N 1.

Линейка измерительная, ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2 и 5 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Йодтолуол.

Этанол, ГОСТ 8314-77, х.ч.

Твердый носитель - Хроматон N-AW-DMCS (0,200 - 0,250 мм).

Жидкая фаза - Карбовакс 20 М, 5%.

Газообразные азот, ГОСТ 9293-74, водород, ГОСТ 3022-80, и воздух, ГОСТ 11882-73, в баллонах с редукторами.

Стандартный раствор йодтолуола N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 - 10 мл этанола и взвешивают. Добавляют 1 - 2 капли йодтолуола, вторично взвешивают и доводят объем до метки этанолом. По результатам двух взвешиваний рассчитывают содержание йодтолуола в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение недели.

Стандартный раствор йодтолуола N 2 с концентрацией 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этанолом. Раствор устойчив в течение трех дней.

Воздух с объемным расходом 1 л/мин. аспирируют через 2 последовательно соединенных поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащих по 5 мл этанола (отбор при охлаждении).

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в течение 3 дней при хранении в холодильнике.

Перед заполнением насадкой хроматографическую колонку промывают бензолом, ацетоном, эфиром и продувают сухим воздухом или азотом. Затем заполняют насадкой с помощью вакуума или механической вибрации.

Колонку устанавливают в термостат хроматографа и кондиционируют в токе газа-носителя (скорость газа-носителя 30 мл/мин.) при отключенном детекторе, постепенно поднимая температуру от 50 до 150 °C со скоростью 10 град./час. Колонку выдерживают при конечной температуре в течение 24 часов. После этого колонку присоединяют к детектору и снижают температуру до рабочей.

Градуировочные растворы с концентрацией от 4 до 80 мг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этанолом. 2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану.

На основании полученных данных строят градуировочную кривую, выражающую зависимость высоты пика (см) от количества компонента (мкг). Построение градуировочной кривой необходимо проводить по 6 точкам, проводя 5 параллельных определений для каждой концентрации.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

2 мкл пробы из каждого поглотителя отдельно вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану с помощью микрошприца, записывают хроматограмму, вычисляют высоту пика и по градуировочному графику находят количество йодтолуола.

Концентрацию йодтолуола "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем анализируемой пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха (л), отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: