Описание
Источник публикации
"Методические указания по контролю содержания вредных веществ на кожных покровах и спецодежде. Выпуск 1". М., МП "Рарог", 1992
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5138-89)
"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5138-89)
Утверждаю
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
В.И.ЧИБУРАЕВ
28 сентября 1989 г. N 5138-89
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ СОДЕРЖАНИЯ
ХЛОРБЕНЗОЛА, ДИХЛОРБЕНЗОЛА, ТРИХЛОРБЕНЗОЛА
И ТЕТРАХЛОРБЕНЗОЛА НА КОЖЕ
Таблица 25
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? Соединение ? М.м. ?Агрегатное?Т. пл.,?Растворимость?Плотность?
? ? ?состояние ? °C ? ? ?
? ? ? ? Т. ? ? ?
? ? ? ? кип., ? ? ?
? ? ? ? °C ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?Хлорбензол ?112,56?Бесцветная?-45 ?Растворим в ?1,066 ?
? Cl ? ?жидкость ?132 ?этаноле и ? ?
? / \ ? ? ? ?других ? ?
?? О ? ? ? ? ?органических ? ?
? \ / ? ? ? ?растворителях? ?
? ? ? ? ? ? ?
?n-Дихлорбензол ?147,01?Бесцветные?53,0 ?Растворимы в ?1,458 ?
? Cl ? ?кристаллы ?173,4 ?бензоле, ? ?
? ? ? ? ? ?хлороформе и ? ?
? / \ ? ? ? ?др. ? ?
?? О ? ? ? ? ?органических ? ?
? \ / ? ? ? ?растворителях? ?
? ? ? ? ? ? ? ?
? Cl ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?1,2,4-трихлорбензол ?181,45?Бесцветные?17 ?Нерастворимы ?1,574 ?
? Cl ? ?кристаллы ?213,0 ?в воде, ? ?
? ? Cl ? ? ? ?растворимы в ? ?
? / \ / ? ? ? ?органических ? ?
?? О ? ? ? ? ?растворителях? ?
? \ / ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ? ?
? Cl ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?1,2,3,5-тетрахлорбензол?215,89?Бесцветные?54 - 55?Нерастворимы ?1,734 ?
? Cl ? ?кристаллы ?138 ?в воде, ? ?
? ? Cl ? ? ? ?растворимы в ? ?
? / \ / ? ? ? ?органических ? ?
? ? О ? ? ? ? ?растворителях? ?
? / \ / \ ? ? ? ? ? ?
?Cl Cl ? ? ? ? ? ?
? ? ? ? ? ? ?
?1,2,4,5-тетрахлорбензол?215,89?-"- ?236,0 ?-"- ?1,858 ?
? Cl ? ? ?246,0 ? ? ?
? ? Cl ? ? ? ? ? ?
? / \ / ? ? ? ? ? ?
? ? О ? ? ? ? ? ? ?
? / \ / ? ? ? ? ? ?
?Cl ? ? ? ? ? ? ?
? Cl ? ? ? ? ? ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Вещества проникают через неповрежденную кожу. Обладают общетоксическим действием.
1. Характеристика методики
Определение основано на газохроматографическом анализе пробы. В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.
Диапазон измеряемого содержания 0,01 - 2 мг/кв. см.
Погрешность определения не превышает +/- 21%.
Предельно допустимый уровень на коже хлорбензола 0,8 мг/кв. см.
ПДУ дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола не установлен.
Хлорбензол, хроматографически чистый.
Трихлорбензол 1,2,4 - перегнанный при температуре кипения.
Инертный носитель - целит-545 (0,25 - 0,31).
Жидкая фаза E-301 и бентон-8.
Воздух от компрессора или в баллоне с редуктором, ГОСТ 11882-73.
Исходные растворы N 1, содержащие 20 мг/мл исследуемых веществ, готовят растворением по 500 мг хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола в бензоле в мерной колбе на 25 мл.
Рабочие растворы хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола, содержащие 10,0 - 0,05 мг/мл, готовят соответствующим разбавлением исходного раствора N 1, подогретым до 50 °C этиловым спиртом.
Растворы сохраняются в течение 6 суток.
Вата гигроскопическая.
Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором (ДИП).
Стеклянные хроматографические колонки.
Чашки выпарительные фарфоровые,
ГОСТ 9147-80, вместимостью 30 - 50 мл.
Микрошприцы МШ-10.
Секундомер.
Лупа измерительная.
Пинцет анатомический.
Условия проведения смыва
Участок загрязненной кожи 1 кв. дм обрабатывают этиловым спиртом с помощью ватного тампона способом обмыва. Число повторных смывов 2.
Смывы вместе с ватными тампонами помещают в мерную пробирку с притертой пробкой. Доводят этиловым спиртом до 40 мл. Пробы сохраняются в течение 3-х недель.
Условия анализа
Пробирки со смывной жидкостью нагревают при 50 °C в течение 10 мин., а затем, уплотнив ватные тампоны стеклянной палочкой, 2 мкл смыва анализируют. В качестве контрольной пробы служит смыв с кожи у лиц, не контактирующих с исследуемыми веществами.
Хроматографическую колонку заполняют приготовленной насадкой, состоящей из 20% E-301 на целите-545, обработанном бентоном-8.
Сорбент готовят следующим образом. Бентон-8 в количестве 8% от веса просушенного целита-545 заливают в выпарительной чашке бензолом и для набухания оставляют на одни сутки в вытяжном шкафу. Затем взвесь наносят на целит-545, испаряют бензол, а затем наносят в растворе хлороформа жидкую фазу E-301 в количестве 20% от веса целита. Заполняют насадкой хроматографическую колонку, кондиционируют в токе азота при температуре колонки 200 °C в течение 21 ч. Общую подготовку прибора проводят согласно инструкции.
Содержание хлорбензола, дихлорбензола, трихлорбензола и тетрахлорбензола находят по предварительно построенным графикам. Для построения градуировочных графиков готовят рабочие растворы указанных веществ с содержанием 10,0 - 0,05 мг/мл в подогретом до 50 °C этиловом спирте и 2 мкл раствора вводят в испаритель хроматографа. На основании полученных данных строят градуировочные графики зависимости площадей пиков от количества введенного вещества из 5 параллельных определений по 5 точкам.
Условия хроматографирования
Длина колонки 200 х 0,3 см.
Твердый носитель целит-545, обработанный 8% бентоном-8.
Жидкая фаза E-301, 20% от веса носителя.
Температура колонки при определении хлорбензола и дихлорбензола 60 °C; для определения трихлорбензола и тетрахлорбензола 160 °C.
Температура испарителя 250 °C.
Скорость потока газа-носителя азота 40 мл/мин.
Скорость водорода 33 мл/мин.
Скорость воздуха 330 мл/мин.
Скорость диаграммной ленты 240 мм/ч.
Объем вводимой пробы 2 мкл.
Время удерживания хлорбензола 5 мин., дихлорбензола 7 мин., трихлорбензола 4 мин., тетрахлорбензола 6 - 8 мин.
Содержание веществ мг/кв. см (C) вычисляют по формуле:
Q
C = -,
S
где Q - количество вещества, найденное во всей пробе, мг;
S - площадь исследуемой части тела, кв. см.
