"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций первичных и вторичных аминов (пиперидин, гексаметиленимин, морфолин, диаллиламин, пирролидин, диизопропиламин, дипропиламин, моноизопропиламин, моноаллиламин) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5814-91)

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

В больших дозах угнетает, а в малых стимулирует ганглии симпатической и парасимпатической нервной системы. Вызывает сосудистую реакцию с нарушением кровяного давления и дыхания. Проникает через кожу.

ПДК в воздухе 0,2 мг/куб. м.

2. Гексаметиленимин.

Желтоватая жидкость с резким аммиачным запахом. Т. кип. 138 °С, плотность 1,4654 г/куб. см. Перегоняется с водяным паром. Хорошо растворяется в воде и в органических растворителях.

При остром отравлении нарушается функциональное состояние центральной нервной системы, повышается артериальное давление, затрудняется дыхание. Слизистые раздражены.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

3. Морфолин.

Бесцветная маслянистая жидкость с аммиачным запахом. Т. кип. 129 °С, плотность 1,002 г/куб. см, насыщающая концентрация 53 мг/л (20°). Смешивается с водой, растворяется в спирте. Очень устойчив, не реагирует с водой при 200 °С, с 10% NaOH или концентрированной HCl при 160 °С.

В воздухе находится в виде паров. Пары действуют раздражающе. Обладает и общетоксическим действием, вызывая дегенеративные и некротические изменения в печени и почках.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

4. Диаллиламин.

Жидкость с резким запахом. Т. кип. 111 - 112 °С.

В воздухе присутствует в виде паров.

Раздражает слизистые оболочки. При остром отравлении тормозит активность моноаминоксидазы печени и головного мозга. Избирательно поражает мышечные волокна коронарных сосудов.

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

5. Пирролидин.

Бесцветная, сильно дымящая на воздухе жидкость с аммиачным запахом. Т. кип. 87 - 88 °С, плотность 0,8576 г/куб. см. Растворим в воде.

В воздухе присутствует в виде паров.

При остром отравлении парами - возбуждение и судороги.

ПДК в воздухе 0,1 мг/куб. м.

6. Диизопропиламин.

Бесцветная, легкоподвижная жидкость, легко растворяется в воде, плотность 0,7169 г/куб. см, Т. кип. 83 - 84 °С.

В воздухе присутствует в виде паров.

Высокие концентрации вызывают сильное раздражение дыхательных путей.

ПДК в воздухе 5 мг/куб. м.

7. Дипропиламин.

Жидкость с резким запахом, Т. кип. 110,7 °С, плотность 0,7384 г/куб. см, растворяется в воде.

В воздухе присутствует в виде пара.

Вызывает резкое раздражение слизистых оболочек дыхательных путей и глаз, возбуждение, судороги.

ПДК в воздухе 2 мг/куб. м.

8. Моноизопропиламин (изопропиламин).

ПДК в воздухе 1 мг/куб. м.

9. Моноаллиламин.

Бесцветная жидкость с резким запахом. Т. кип. 53,2 °С, хорошо растворяется в воде, спирте, эфире.

В воздухе находится в виде паров.

Раздражает слизистые оболочки.

ПДК в воздухе 0,5 мг/куб. м.

Метод основан на реакции пиперидина, гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, пирролидина, диизопропиламина с 2,4-динитрохлорбензолом и фотометрическом определении окрашенных в желтый цвет продуктов реакции при длине волны 460 нм. Отбор проб проводится с концентрированием в поглотительный раствор.

Нижний предел измерения в фотометрируемом растворе: для пирролидина - 2 мкг; пиперидина - 3 мкг; гексаметиленимина, морфолина, диаллиламина, диизопропиламина, дипропиламина - 5 мкг; для моноизопропиламина и моноаллиламина - 10 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе: для пирролидина - 0,05 мг/куб. м (при отборе 80 л воздуха); пиперидина - 0,1 мг/куб. м (при отборе 60 л воздуха); гексаметиленимина, моноаллиламина, морфолина - 0,25 мг/куб. м (при отборе 40 л воздуха); диаллиламина, моноизопропиламина - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха), дипропиламина - 1,0 (при отборе 10 л воздуха), диизопропиламина - 2,5 (при отборе 4 л воздуха).

Определению мешают первичные и вторичные амины.

Суммарная погрешность не превышает +/- 20%.

Фотоэлектроколориметр.

Аспиратор.

Фильтродержатели.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические плоскодонные из бесцветного стекла высотой 120 мм, с внутренним диаметром 15 мм.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл с делением 0,01 и 0,1 мл.

Баня водяная.

Термометр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, емкостью 25 и 50 мл.

Склянки реактивные.

Стандартный раствор амина N 1. В мерную колбу емкостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 - 2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки 0,01 н раствором соляной кислоты и перемешивают. По разности между вторым и первым весом определяют навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора.

Стандартный раствор N 2, содержащий 100 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением стандарта N 1 0,01 н раствором соляной кислоты.

Кислота соляная, ч.д.а., ГОСТ 3118-77, 0,01 н и 10-процентный растворы.

Натрий углекислый безводный, ч.д.а., ГОСТ 83-63, 8-процентный раствор.

2,4-Динитрохлорбензол, ч., ТУ 6-09-13-136-74, 5-процентный спиртовой раствор.

Хлороформ, ч.д.а., ТУ 6-09-4263-76.

Спирт этиловый, х.ч., ГОСТ 18300-72.

Воздух со скоростью 1 л/мин. протягивают через два последовательно соединенных поглотительных прибора с пористыми пластинками, содержащих по 8 мл 0,01 н соляной кислоты. Для определения 1/2 ПДК необходимо отобрать следующее количество воздуха, л:

Градуировочные растворы готовят согласно таблице 7.

Во все пробирки шкалы стандартов добавляют по 0,5 мл 5-процентного раствора 2,4-динитрохлорбензола и по 0,4 мл 8-процентного раствора углекислого натрия. Растворы перемешивают и ставят в кипящую водяную баню на 5 мин.

После охлаждения добавляют по 1 мл 10-процентного раствора соляной кислоты, по 2 мл хлороформа и тщательно взбалтывают. В присутствии амина нижний хлороформный слой окрашивается в желтый цвет.

Измеряют оптическую плотность хлороформного слоя на фотоэлектроколориметре при длине волны 460 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемые амины. Строят градуировочный график зависимости оптических плотностей градуировочных растворов от соответствующих им значений содержания вещества в градуировочном растворе (в мкг).

Для анализа из поглотителей отбирают 4 мл в колориметрические пробирки. Затем пробы обрабатывают и измеряют оптическую плотность полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам.

Количественное определение проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию амина в мг/куб. м воздуха "С" вычисляют по формуле:

где:

а - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем пробы, мл;

V - объем воздуха (л), взятый для анализа и приведенный к нормальным условиям по формуле (см. Приложение).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (20 °С, 760 мм рт. ст.) производят по следующей формуле: