"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций N-метипирролидона в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5987-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

N-метил-альфа-пирролидон,1-метилазолидон-2(N-метилпирролидон) - бесцветная жидкость, температура кипения 204 °C, температура плавления - 23 °C, плотность 1,027 г/куб. см, хорошо растворяется в воде и большинстве органических растворителей.

В воздухе находится в виде пара.

N-метилпирролидон оказывает общетоксическое действие на органы дыхания, сосуды, почки и центральную нервную систему.

ПДК в воздухе - 100 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на твердый пленочный сорбент.

Нижний предел измерения концентрации N-метилпирролидона в хроматографируемом растворе - 0,05 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 50 мг/куб. м (при отборе 5 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 50 до 1000 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие тетрагидрофурана, углеводородов, спиртов, кетонов, сложных эфиров, гамма-бутиролактона, малеинового ангидрида.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 25 мин.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Стеклянная колонка длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Весы лабораторные, ГОСТ 24104-88.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-74.

Линейка масштабная, ГОСТ 427-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Цилиндры, ГОСТ 1770-74, вместимостью 10 мл.

Термометры ртутные стеклянные лабораторные.

Трубки сорбционные ХС (рис. 4 - не приводится).

Стеклянные гранулы диаметром 1 - 2 мм.

Чашка фарфоровая вместимостью 150 мл.

Баня водяная.

N-метилпирролидон, Ту 6-09-1049-76, свежеперегнанный.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-87.

Хлороформ для хроматографии, ТУ 6-09-4263-76, х.ч.

Хроматон N-AW-DMCS фирмы "Zachema", ЧССР, фр. 0,16 - 0,25.

Полиэтиленгликоль, М.М.20000 (ПЭГ 20М).

Калия гидроокись, ГОСТ 24363-80, х.ч., насыщенный раствор.

Кислота фосфорная, ГОСТ 6552-80, х.ч., 3-процентный раствор.

Стандартный раствор с концентрацией 2,5 мг/мл готовят растворением 0,25 г N-метилпирролидона в 100 мл дистиллированной воды. Раствор устойчив в течение 1 месяца.

Газообразные гелий ТУ 51-940-80, воздух, ГОСТ 11882-73, и водород, ГОСТ 3022-80, в баллонах с редукторами.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через вертикально установленную сорбционную трубку, обработанную 3-процентным раствором фосфорной кислоты.

Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 5 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 6 часов.

Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 3% гидроокиси калия и 10% ПЭГ 20М от массы хроматона. На одну колонку требуется около 8,2 г (22 мл) твердого носителя. Навеску гидроокиси калия растворяют в этаноле, а навеску ПЭГ 20М - в хлороформе. Приготовленным раствором гидроокиси калия заливают навеску хроматона, помещенную в фарфоровую чашку. Смесь осторожно перемешивают сначала при комнатной температуре, затем на водяной бане до полного удаления растворителя. Аналогичным образом на сухой сорбент с гидроокисью калия наносят ПЭГ 20М.

Подготовку хроматографической колонки и заполнение ее насадкой выполняют по инструкции, прилагаемой к хроматографу. Затем колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе гелия (40 - 60 мл/мин.) в течение 14 часов, постепенно поднимая температуру от 50 до 200 °C со скоростью 20° в час.

Подготовку сорбционных трубок к отбору проб проводят следующим образом: конец предварительно вымытой и высушенной сорбционной трубки опускают в пробирку с 3-процентным раствором фосфорной кислоты и засасывают такой его объем, чтобы весь слой гранул был омочен. Излишек раствора выдувают. Герметично упакованные трубки могут храниться в течение 7 дней.

Градуировочные растворы N-метилпирролидона с концентрацией от 25 до 500 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора водой. Градуировочные растворы устойчивы в течение месяца.

2 мкл градуировочного раствора вводят в хроматограф через самоуплотняющуюся мембрану. На основании полученных хроматограмм строят градуировочный график зависимости высоты пика (мм) от количества N-метилпирролидона (мкг).

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Сорбционную трубку с отобранной пробой устанавливают вертикально, каплями пропускают через нее воду до получения 3 мл элюата. Затем доводят объем элюата водой до 10 мл и нейтрализуют его до pH = 7, добавляя около 10 мкл насыщенного раствора щелочи. Затем 2 мкл раствора вводят микрошприцем в испаритель хроматографа, записывают хроматограмму и по градуировочному графику находят количество определяемого вещества.

Концентрацию N-метилпирролидона "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание N-метилпирролидона в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: