"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5885-91)

Диметилэтаноламин и диэтилэтаноламин - вязкие жидкости с Ткип 134 °C и 163 °C соответственно. Смешиваются с водой и спиртами.

В воздухе находятся в виде паров.

Относятся к группе веществ, обладающих раздражающим действием на кожу и глаза (III класс опасности).

Предельно допустимая концентрация диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина в воздухе рабочей зоны - 5 мг/м3.

Определение основано на взаимодействии диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина с лимонной кислотой и уксусным ангидридом.

Отбор проб проводится с концентрированием в ледяную уксусную кислоту.

Нижний предел измерения - 10 мкг в анализируемом объеме раствора.

Нижний предел измерения в воздухе - 2,5 мг/м3 (при отборе 12 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций - от 2,5 мг/м3 до 30,0 мг/м3.

Определению не мешают диметиламин, диэтиламин и окись этилена. Третичные амины мешают определению.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения анализа, включая отбор пробы, 90 минут.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Колбы конические вместимостью 250 мл.

Поглотительные приборы с пористой пластинкой.

Пробирки колориметрические плоскодонные, с пришлифованной пробкой, высотой 120 мм и внутренним диаметром 15 мм.

Диметилэтаноламин, Ткип 131 - 134 °C.

Диэтилэтаноламин, Ткип 163 °C.

Стандартный раствор N 1 диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 5 мл ледяной уксусной кислоты, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли диметилэтаноламина или диэтилэтаноламина и снова взвешивают. После исчезновения белых паров пробку открывают, содержимое колбы доводят до метки ледяной уксусной кислотой. По разности второго и первого взвешиваний определяют навеску вещества и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив 2 недели.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 100 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ледяной уксусной кислотой. Раствор устойчив в течение 6 дней.

Уксусная кислота ледяная, ГОСТ 61-75.

Уксусный ангидрид, ГОСТ 5815-77.

Кислота лимонная, ГОСТ 3652-69. Кристаллическую лимонную кислоту сушат в течение 2 часов при 100 °C.

Раствор лимонной кислоты в уксусном ангидриде (1,8%-ный раствор). В колбу вместимостью 250 мл вводят 100 мл уксусного ангидрида, закрывают для предохранения от водяных паров фильтровальной бумагой, через отверстие в которой в колбу погружают термометр. Нагревают ангидрид на кипящей водяной бане до 80 °C. Колбу вынимают, вносят 2 г лимонной кислоты и снова нагревают при энергичном встряхивании до растворения кислоты (колбу закрывают фильтровальной бумагой). Растворение производят как можно быстрее (обычно затрачивается около 5 минут). Раствор охлаждают струей холодной воды. Устойчив раствор в течение 8 часов.

Хлористый кальций, ГОСТ 4460-66.

Воздух с объемным расходом 0,4 л/мин аспирируют через два поглотительных прибора с пористой пластинкой, содержащих по 3 мл ледяной уксусной кислоты. Перед первым прибором помещают стеклянную трубку с гранулированным прокаленным хлористым кальцием для поглощения влаги воздуха.

Для определения 1/2 ПДК достаточно отобрать 12 л воздуха.

Градуировочные растворы диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина готовят согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл раствора лимонной кислоты в уксусном ангидриде, перемешивают и нагревают точно 10 минут на кипящей бане. Пробирки помещают в холодную воду и после охлаждения фотометрируют в кюветах с толщиной слоя 5 мм при длине волны 540 нм относительно раствора сравнения, не содержащего определяемого вещества (раствор N 1 по таблице). Шкала стандартов устойчива 10 часов.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания вещества в градуировочном растворе.

По 1 мл из каждого поглотительного прибора переносят в колориметрические пробирки и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Измеряют оптическую плотность по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам. Содержание этаноламинов в анализируемом объеме находят по предварительно построенному графику.

Концентрацию диметилэтаноламина и диэтилэтаноламина "C" в воздухе (в мг/м3) вычисляют по формуле:

где:

а - количество этаноламина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;

- объем воздуха, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям, л.

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по формуле:

где:

- объем воздуха, отобранный для анализа, л;

P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);

t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.

Для удобства расчета следует пользоваться таблицей коэффициентов (Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо умножить на соответствующий коэффициент.

Аминопеларгоновая кислота 1

Аминоэнантовая кислота 6

Ацетон 10

Ацетооксиизопропил-N-фенилкарбамат 19

Ацетоциангидрин 23

Бензиловый спирт 28

Бензол 10

1,2-Бензпирен 34

3,4-Бензпирен 34, 43, 50

Бутанол 10

Бутилацетат 10

Бутилкаптакс 54

Винилхлорид 67

Возгоны каменноугольных смол и пеков 63

Гексафторпропилен 251

Гексоген 261

Диацетатэтиленгликоль 166

Диметилэтаноламин 74

1,4-Диоксан 271

3,4-Дихлорпропионанилид (пропанид) 91

3,4-Дихлорфенилизоцианат 96

Дициклопентадиен 101

Диэтилтолуилендиамин 107

Диэтилэтаноламин 74

н- и третдодецилмеркаптан 112

Железо оксид 191

Изобутиловый спирт 118

Изопропилнитрит 124

Изопропил-N-фенилкарбамат 19, 319

Изопропил-N-хлорфенилкарбамат 19

Изопропил-N-3-хлорфенилкарбамат 319

Индия оксид 197

Калия бутилксантогенат 59

Кальция цианамид 334

Капролактам 128

Кобальт, кобальта оксид 141

Кремния диоксид аморфный 86

Кремния диоксид кристаллический 79

М-ксилол, о-ксилол 10

Литий 146

151

4-метилентетра-гидропиран 151

Метилизотиоцианат 157

Метионин 161

Моноацетатэтиленгликоль 166

Монохлоруксусная кислота 176

Муравьиная кислота 182

Никеля карбонил 132

Нитрафен 188

Олово 201

Сумма органических соединений 206

Полициклические ароматические углеводороды (антрацен; 1,2-бензантрацен; 1,2,5,6-дибензантрацен; пирен; 1,2-бензпирен; 3,4,9,10-дибензпирен; перилен; 1,12-бензперилен; фенантрен; флуорантен; хризен; трифенилен; коронен) 34

Полициклические ароматические углеводороды (нафталин; фенантрен; антрацен; 1,2-бензантрацен; пирен; 3-метилхолантрен; 1,2-бензперилен) 43

Пентафторпропионовая кислота 267

Прометрин 213

Растворители, краски, эмали 217

Резорцина м-монометиловый эфир 172

Самарий 225

Свинец 230

Свинца титанат-цирконат 256

Севин 234

Сероокись углерода 237

Сероуглерод 237

Тетраметилтиурамдисульфид 247

Тетрафторэтилен 251

Толуол 10

1,2,4-триметилбензол (псевдокумол) 271

Тринитротолуол 261

Трифторуксусная кислота 267

Трифторхлорэтилен 251

Трихлорэтилен 271

Углеводороды 276

Уксусная кислота 176

м-Феноксифенол 282

Фенол 285, 290, 295

Ферритовые порошки 191

Фтористый бор 299, 303

Фтористый водород 309

Фтористоводородный кислоты соли 309

4-хлорбутин-2-ИЛ-N-3-хлорфенилкарбамат 319

Хлористый водород 324

Цианамид 331

Цианистый аллил 338

Цианистый водород 343

Едкие щелочи 351

Этилацетат 10

Этилтолуол 356