"Методические указания по фотометрическому измерению концентрации моноэтиламина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5070-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Моноэтиламин - бесцветная жидкость с запахом аммиака, Т пл. 80,5 °C, Т кип. 16,5 °C, хорошо растворим в воде, спирте, эфире и других органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Моноэтиламин обладает значительным раздражающим действием, вызывает заболевания кожи, глаз.

ПДК - 10 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия первичных аминов с п-нитрофенидиазонием и фотометрировании полученного диазосоединения в щелочном растворе.

Отбор проб проводится с концентрированием в 0,01 н раствор соляной кислоты.

Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы 1 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 2 л).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 30 мг/куб. м.

Измерению не мешают вторичные и третичные алифатические амины. Мешают первичные амины.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1 ч.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Колбы мерные вместимостью 25 и 50 мл, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью 1, 2, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Пробирки с пришлифованной пробкой, высота 120 мм, внутренний диаметр 15 мм, ГОСТ 19908-74.

Моноэтиламин, ч, ТУ МХП 4132-53.

Стандартный раствор моноэтиламина N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл вносят 15 мл 0,01 н раствора соляной кислоты, взвешивают на аналитических весах, добавляют 1 - 2 капли амина и взвешивают вторично. Содержимое колбы доводят до метки. По разности второго и первого взвешивания находят навеску амина и вычисляют содержание его в 1 мл раствора. Раствор устойчив в течение 2 месяцев.

Стандартный раствор N 2, содержащий 10 мкг/мл амина, готовят соответствующим разбавлением раствора N 1 0,01 н раствором соляной кислоты в мерной колбе. Раствор устойчив в течение 2 дней.

Кислота соляная, ч, 0,01 н и 1 н растворы, ГОСТ 3118-77.

П-нитроанилин (ТУ 6-09-258-77) чда, 0,1% раствор в 1 н растворе соляной кислоты. Хранят при температуре +4 °C.

Натрий азотистокислый, хч, 0,5% раствор, свежеприготовленный, ГОСТ 4197-74.

П-нитрофенилдиазоний. Реактив готовят перед употреблением. Для этого к 10 мл охлажденного 0,1% раствора п-нитроанилина добавляют 1 мл охлажденного 0,5% раствора азотистокислого натрия и перемешивают. Через 2 минуты после обесцвечивания реактив пригоден к употреблению.

Калий фосфорнокислый, однозамещенный, хч, ГОСТ 4198-75.

Натрий тетраборнокислый, 10-водный (бура), хч, ГОСТ 4199-76.

Натрия гидроокись, хч, 20% раствор, ГОСТ 4328-77.

Буферный раствор 4,08 г однозамещенного фосфорнокислого калия и 1,6 г буры растворяют в 80 мл дистиллированной воды, добавляют 6,35 мл 20% раствора едкого натра и доводят водой до 100 мл.

Воздух со скоростью 0,5 л/мин. аспирируют через два поглотительных сосуда с пористой пластинкой, содержащие по 10 мл 0,01 н раствора соляной кислоты.

Для определения 1/2 ПДК моноэтиламина достаточно отобрать 1 л воздуха.

Градуировочные растворы моноэтиламина (устойчивые в течение суток) готовят в пробирках согласно таблице.

Во все пробирки шкалы добавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают по 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают, оставляют на 20 мин.

После чего добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра и перемешивают. Через 30 минут измеряют оптическую плотность растворов при длине волны 510 нм в кювете с толщиной слоя 10 мм по сравнению с контрольным раствором (раствор N 1 по таблице).

Строят градуировочный график зависимости оптической плотности от содержания моноэтиламина в растворе (мкг). Проверку графика проводят в случае использования новой партии реактивов, но не реже 1 раза в квартал.

Из каждого поглотительного сосуда отбирают по 2 мл раствора в пробирки, прибавляют по 4 мл буферного раствора и охлаждают в воде со льдом. Затем приливают 0,5 мл раствора п-нитрофенилдиазония, перемешивают. Через 20 минут добавляют по 1 мл 20% раствора едкого натра. Оптическую плотность измеряют аналогично градуировочным растворам. Содержание моноэтиламина в анализируемом объеме раствора пробы (мкг) находят по градуировочному графику.

Концентрацию моноэтиламина в воздухе (мг/куб. м) рассчитывают по формуле:

где:

а - количество амина, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, л, отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: