"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций альфа-хлор-альфа,альфа-дифтортолуола в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5090-89)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны (выпуск 26) предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также НИИ Министерства здравоохранения Российской Федерации и других заинтересованных министерств и ведомств. Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Общие санитарно-гигиенические требования" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профпатологии", утверждены МЗ СССР 28.09.1989.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Госкомитета РСФСР санэпиднадзора от 06.02.92 N 1 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

Альфа-хлор-альфа,альфа-дифтортолуол - жидкость с неприятным запахом, Т кип. 142,6 °C. Хорошо растворяется в органических растворителях.

В воздухе находится в виде паров.

Относится к умеренно токсичным соединениям общетоксического действия.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии на приборе с детектором по захвату электронов.

Отбор проб производится с концентрированием в этиловый спирт.

Нижний предел измерения в хроматографируемом объеме 0,0005 мкг.

Нижний предел измерения в воздухе 2,5 мг/куб. м (при отборе 1 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций вещества от 2,5 до 25 мг/куб. м.

Измерению не мешают альфа-фтор-альфа,альфа-дихлортолуол, бензотрихлорид, бензотрифторид и органические растворители, не имеющие в своей молекуле галогенов и нитрогрупп.

Суммарная погрешность измерения не превышает +/- 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 мин.

Хроматограф с детектором по захвату электронов.

Хроматографическая колонка стеклянная или из нержавеющей стали длиной 3 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10М, ТУ 2.833.106.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные вместимостью 25 и 100 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки вместимостью 10 - 20 мл с пришлифованными пробками, ГОСТ 19908-77.

Пипетки вместимостью 1, 5 и 10 мл, ГОСТ 20292-74.

Линейка масштабная, ГОСТ 17435-72.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Альфа-хлор-альфа,альфа-дифтортолуол 95 - 98% чистоты.

Спирт этиловый ректификованный, ГОСТ 5963-67.

Насадка для хроматографической колонки: 15% апиезона L на хроматоне N-AW-DMCS (0,20 - 0,25 мм).

Азот газообразный осч в баллоне с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Натрий хлористый любой чистоты.

Стандартный раствор N 1. В мерную колбу вместимостью 25 мл наливают 10/15 мл этилового спирта и взвешивают, вносят 1 - 2 капли вещества и снова взвешивают и доводят раствор до метки. По разности двух взвешиваний находят массу вещества в колбе и рассчитывают концентрацию полученного раствора.

Стандартный раствор N 2 с концентрацией вещества 10 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 этиловым спиртом.

Стандартные растворы в холодильнике сохраняются 2 недели.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с 5 мл этанола. Поглотительный сосуд охлаждают смесью льда с хлористым натрием.

Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 1 л воздуха.

Срок хранения отобранных проб в холодильнике 5 дней.

Хроматографическую колонку заполняют готовой насадкой: 15% апиезона на хроматоне N-AW-DMCS. Колонку кондиционируют, не подсоединяя ее к детектору, 24 ч при скорости газа-носителя азота 30 - 40 мл/мин., постепенно повышая температуру термостата от 50 до 180 °C.

Градуировочные растворы с концентрацией вещества 0,5; 1; 2; 4 и 5 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 2 этиловым спиртом. Градуировочные растворы устойчивы в течение 7 дней в холодильнике.

Для количественного измерения альфа-хлор-альфа,альфа-дифтортолуола строят градуировочный график. Вводят 1 мкл каждого градуировочного раствора в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану. Проводят анализ и строят градуировочный график, выражающий зависимость площади пика (кв. см) от количества вещества (мкг) из пяти параллельных проб.

Температура термостата колонки - 125 °C.

Температура испарителя - 150 °C.

Температура термостата детектора - 280 °C.

Скорость потоков газа-носителя азота:

через колонку - 30 мл/мин.;

через детектор - 60 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты - 200 мм/ч.

Время удерживания вещества - 3 мин. 5 с.

Содержимое поглотительного сосуда переносят в пробирку.

Пробу объемом 1 мкл вводят микрошприцем в хроматограф. Затем записывают хроматограмму, вычисляют площадь пика и по градуировочному графику находят количество альфа-хлор-альфа,альфа-дифтортолуола.

Концентрацию вещества (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества, найденное в хроматографируемом объеме пробы по градуировочному графику, мкг;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям (температура 20 °C и давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: