"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций окиси пропилена и пропиленгликоля в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5847-91)

В сборник вошли переработанные и дополненные Технические условия (выпуск 11), подготовленные в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88. ССБТ "Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79. ССБТ "Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ". Методики изложены в виде "Методических указаний по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает +/- 25%.

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждены МЗ СССР 10 сентября 1991 г. и являются обязательными при осуществлении санитарного контроля.

Методические указания являются действующими в соответствии с Постановлением Государственного комитета РСФСР Санэпиднадзора N 1 от 06.02.92 "О порядке действия на территории Российской Федерации нормативных актов бывшего Союза ССР в области санэпидблагополучия населения".

С момента утверждения данных Методических указаний утвержденные ранее ТУ на методы определения вредных веществ в воздухе, выпуск 11, М., 1976 г., утратили свое действие.

Определение основано на использовании предварительного концентрирования окиси пропилена и пропиленгликоля на силикагеле с последующей экстракцией в воду, содержащую неионогенное ПАВ (ОП-10 или ОП-7) для увеличения растворяющей способности воды. Полученный водный раствор анализируется газохроматографически с использованием пламенно-ионизационного детектора. Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта.

Граница суммарной погрешности не превышает +/- 25%.

Определению не мешают: метанол, формальдегид, этанол, этиленгликоль, ацетальдегид; мешают: ацетон, изопропиловый спирт.

Силикагель марки КСМ-5, ГОСТ 3956-54, фракция 0,315 - 0,6 мм.

Неионогенное ПАВ ОП-10, ГОСТ 8433-57.

Дистиллированная вода.

Воздух газообразный, ГОСТ 17433-72.

Водород, ГОСТ 3022-70.

Гелий, ТУ 980-80, ОС-4.

Окись пропилена, ГОСТ 23001-78.

Пропиленгликоль, ч., ТУ ТСР 2187-6.

Бутиловый спирт, х.ч., ТУ 6-09-1708-77.

Инертон - супер фракция 0,16 - 0,20 мм (пр-во Чехословакии).

Лукопрен Г-1000 (силиконовый эластомер, пр-во Чехословакии).

Водный раствор внутреннего стандарта (бутилового спирта) с концентрацией 0,1 г/л готовят следующим образом:

- в мерную колбу емкостью 1 л вносят 1 г неионогенного ПАВ ОП-10 или ОП-7, наполовину наливают дистиллированной воды;

- взвешивают бутиловый спирт в бюксе с 3 г силикагеля на аналитических весах с точностью до 3-го знака;

- помещают навеску бутилового спирта с силикагелем в мерную колбу с раствором неионогенного ПАВ, взбалтывают и доливают колбу водой до метки.

Стандартный раствор окиси пропилена и пропиленгликоля N 1 готовят следующим образом:

- через предварительно взвешенную на аналитических весах пробоотборную стеклянную трубку, заполненную силикагелем, прокачивают воздух, отобранный над поверхностью жидкой окиси пропилена;

- воздух через трубку прокачивают с помощью мехового аспиратора или медицинского шприца на 100 мл;

- количество воздуха подбирают опытным путем, взвешивая пробоотборную трубку после каждой прокачки 100 мл воздуха, таким образом, чтобы навеска окиси пропилена составила около 0,02 г;

- пропиленгликоль вводят микрошприцем в количестве 20 микролитров в ту же пробоотборную трубку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 3-го знака и по разности весов находят навеску пропиленгликоля;

- силикагель с навесками окиси пропилена и пропиленгликоля переносят в мерную колбу на 100 мл с раствором внутреннего стандарта, взбалтывают и доливают раствором внутреннего стандарта до метки.

Стандартные растворы N 2 - 6 готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 раствором внутреннего стандарта в мерных колбах на 50 и 100 мл.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стальная длиной 2,5 м и внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Пробоотборная стеклянная трубка длиной 10 см и внутренним диаметром 3 мм.

Набор сит "Физприбор".

Микрошприц емкостью 10 мкл МШ-10.

Колбы мерные стеклянные емкостью 50, 100 мл, 1 л, ГОСТ 1770-74.

Пипетки вместимостью от 1 до 10 мл, ГОСТ 1770-74.

Пробирки с притертой пробкой емкостью 2,5 и 5 мл, ГОСТ 1770-74.

Линейка измерительная, ГОСТ 8309-75.

Посуда лабораторная фарфоровая, ГОСТ 427-75.

Воздух аспиратором протягивается через пробоотборную трубку, заполненную силикагелем, со скоростью 0,3 л/мин. в количестве 1 л. Трубки герметизируют с помощью резиновых заглушек. Отобранная проба обрабатывается непосредственно в день отбора.

Приготовление адсорбента для пробоотборной трубки: силикагель марки КСМ-5 измельчают в фарфоровой ступке, отсеивают фракцию 0,25 - 1,0 мм и промывают 5-кратно в горячей воде (дистиллированной) до исчезновения пыли в воде. Адсорбент сушат в сушильном шкафу при температуре 120 - 130 °С 4 - 6 ч и горячий пересыпают в герметичную емкость.

При приготовлении насадки для хроматографической колонки 4 г лукопрена Г-1000 растворяют в 100 мл хлороформа при кипячении в колбе с обратным холодильником или оставляют до следующего дня. 20 г инертона-супер помещают в фарфоровую чашку, заливают полученным раствором и нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя, постоянно осторожно помешивая носитель, желательно тефлоновой палочкой. Готовый носитель сушат в сушильном шкафу при 150 °С 2 - 3 ч, охлаждают и под вакуумом заполняют колонку. Колонку кондиционируют в хроматографе путем нагрева при 250 °С в течение 8 ч в токе гелия 5 - 10 мл/мин. Затем температуру колонки снижают постепенно до 100 °С.

Время удерживания: окись пропилена - 50 с, пропиленгликоль - 2 мин. 25 с, бутиловый спирт (внутренний стандарт) - 1 мин. 42 с.

Количественный анализ проводят по методу внутреннего стандарта. Для определения концентрации веществ в отобранных пробах необходимо построить градуировочный график. Для этого свежеприготовленные стандартные растворы (6 растворов) с помощью микрошприца анализируют на хроматографе.

Количество вводимой в хроматограф пробы 1 - 2 мкл. На полученных хроматограммах определяют высоты пиков окиси пропилена, пропиленгликоля и бутилового спирта.

Силикагель из пробоотборной трубки переносят в пробирку на 5 мл с притертой пробкой. В пробирку приливают 1 - 2 мл воды, содержащей 0,1 г/л бутилового спирта (внутренний стандарт) и 1 г/л неионогенного поверхностно-активного вещества ОП-10. Пробу перемешивают и выдерживают в течение 10 - 15 мин. Усредненную пробу отбирают микрошприцем и вводят в хроматограф в количестве 1 - 2 мкл.

Срок хранения пробы в водном растворе при комнатной температуре до 2-х дней, при температуре не выше +10 °С - до 5-ти дней без существенных изменений.

Концентрацию окиси пропилена и пропиленгликоля "С" в воздухе (в мг/куб. м) определяют по относительным высотам хроматографических пиков по методу внутреннего стандарта согласно формуле: