"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-карбэтоксихинуклидина в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5976-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

3-карбэтоксихинуклидин (промежуточное соединение в производстве фенкарола) - бесцветная жидкость, плотность 1,063 г/куб. см, Т кип. 123 - 124 °C при 15 мм рт. ст. Хорошо растворим в воде и органических растворителях.

В воздухе находится в виде аэрозоля и паров.

Класс опасности II. Обладает выраженным местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки.

ОБУВ - 1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции взаимодействия 3-карбэтоксихинуклидина с бромтимоловым синим, экстракции продукта взаимодействия хлороформом и последующем спектрофотометрическом измерении окрашенного продукта реакции при длине волны 415 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием через систему, состоящую из стеклянного фильтра и последовательно соединенного с ним поглотителя Рыхтера, заполненного 4 мл воды.

Нижний предел измерения концентрации вещества в анализируемом растворе - 1,0 мкг/мл.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,5 мг/куб. м (при отборе 20 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,5 до 100 мг/куб. м.

Измерению не мешает присутствие хлороформа, дихлорэтана, бензола.

Измерению мешает наличие в воздухе производных хинуклидина.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство.

Стеклянный фильтр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100, 250, 500 мл.

Пипетки градуированные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5, 10 мл.

Воронки делительные.

Поглотитель Рыхтера.

Пробирки колориметрические, ГОСТ 10515-75.

3-карбэтоксихинуклидин, перегнанный.

Приготовление стандартного раствора 3-карбэтоксихинуклидина с концентрацией 100 мкг/мл. 50 мг 3-карбэтоксихинуклидина растворяют в воде в колбе вместимостью 500 мл. Раствор устойчив в течение 2-х недель.

Гидроксид натрия, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,05 М раствор.

Хлороформ, фармакопейный.

Краситель бромтимоловый синий (БТС), ТУ 6-09-2439-65.

Приготовление раствора красителя. 0,1 г БТС растирают с 3,2 мл 0,05 М раствора гидроксида натрия. Переливают в мерную колбу вместимостью 250 мл, доводят прокипяченной водой до метки и перемешивают.

Дигидрофосфат калия, ГОСТ 4198-75, ч.д.а., 1/15 М раствор.

Гидрофосфат натрия двенадцативодный, ГОСТ 4172-66, ч.д.а., 1/15 М раствор.

Для приготовления буферного раствора с pH 7,2 в мерную колбу вместимостью 100 мл наливают 72,6 мл раствора гидрофосфата натрия и доводят до метки раствором дигидрофосфата калия. Срок годности буфера 3 месяца.

Воздух со скоростью 2 л/мин. аспирируют через стеклянный фильтр, последовательно соединенный с поглотителем Рыхтера, содержащим 4 мл воды. Для определения 1/2 ОБУВ необходимо отобрать 20 л воздуха. Пробы устойчивы в закрытом виде в течение недели.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 10 суток) готовят согласно таблице 30.

В 6 делительных воронок последовательно приливают по 5 мл буфера с pH 7,2, по 1 мл градуировочных растворов, по 1,2 мл раствора БТС, по 2,8 мл воды и по 5 мл хлороформа. Каждую делительную воронку перемешивают в течение 2 минут и оставляют расслаиваться.

Измеряют оптическую плотность хлороформного экстракта на спектрофотометре при длине волны 415 нм по сравнению с чистым хлороформом.

Строят градуировочный график - зависимость оптической плотности от концентрации 3-карбэтоксихинуклидина в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика осуществляется через 2 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Отобранный из воздуха 3-карбэтоксихинуклидин с фильтра извлекают 6 мл воды. Экстракт объединяют с раствором из поглотительного сосуда и сливают все в пробирку со шлифом.

Содержания 3-карбэтоксихинуклидина, отобранного из воздуха, определяют согласно описанному при построении градуировочного графика. Определив оптическую плотность опытного раствора, по градуировочному графику находят концентрацию 3-карбэтоксихинуклидина в водном растворе.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - концентрация 3-карбэтоксихинуклидина, найденная по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: