"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций свинца и его неорганических соединений в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.09.1991 N 5914-91)

Свинец - металл синевато-серого цвета. Плотность 11,34 г/куб. см, Тпл. - 327,4 °С, Ткип. - 1740 °C. Начинает испаряться при температуре около 500 °C. Давление паров свинца при 987 °C составляет 1 мм рт. ст. Растворим в минеральных кислотах и уксусной кислоте. Все соединения свинца растворимы в минеральных кислотах.

Краткая токсикологическая характеристика - свинец представляет собой высокотоксичное вещество (1 класс опасности), вызывающее изменения в нервной системе, сосудах, крови. Обладает кумулятивными свойствами. Токсические свойства свинца и его соединений сходны. В воздухе рабочей зоны они могут присутствовать в виде аэрозолей дезинтеграции или конденсации.

Определение основано на реакции взаимодействия свинца с арсеназо III и молибдатом натрия при pH 3,0 - 3,5 и последующим фотометрировании окрашенного продукта реакции при 670 нм.

Отбор проб проводится с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации свинца 1 мкг в анализируемом объеме пробы.

Нижний предел измерения концентрации свинца в воздухе 0,005 мг/куб. м (при отборе 200 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе от 0,005 мг/куб. м до 0,1 куб. мг/м.

Измерению не мешают: железо, алюминий, цинк, хром (IV), хром (III), кадмий, кобальт, никель, олово (IV), медь, марганец, угольная пыль. Мешают редкоземельные металлы.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

Предельно допустимая концентрация свинца и его неорганических соединений (по свинцу): максимально-разовая - 0,01 мг/куб. м, среднесменная - 0,005 мг/куб. м.

Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 2,5 и 10 мл.

Стаканы химические, вместимостью 50 мл.

Баня водяная или песчаная.

Кислота азотная, ГОСТ 4461-77, хч, 0,6 н раствор (готовят из фиксанала, разбавляя водой до 170 мл).

Арсеназо III, МРТУ 6-09-6117-69, чда, 0,2-процентный водный раствор.

Свинец азотнокислый, ГОСТ 4233-77, хч.

Основной стандартный раствор свинца с концентрацией 1 мг/мл готовят растворением 0,1598 г азотнокислого свинца в колбе на 100 мл в 0,6 н растворе азотной кислоты. Раствор устойчив в течение месяца.

Стандартные растворы N 1 и N 2 с содержанием 100 и 200 мкг/мл свинца готовят соответствующим разбавлением основного стандартного раствора 0,6 н раствором азотной кислоты. Растворы готовят перед употреблением.

Фильтры АФА-ВП-20.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20. Одновременно отбор ведут на два фильтра в течение 15 мин., объединяя их при анализе. Пробы могут храниться длительное время.

Градуировочные растворы свинца готовят согласно таблице.

Во все растворы шкалы добавляют 4,75 мл раствора молибдена натрия и 0,25 мл 0,2-процентного раствора арсеназо III, перемешивают и измеряют оптическую плотность при 670 нм в кювете с толщиной слоя 3 см по отношению к раствору сравнения, не содержащему свинца (раствор N 1 по таблице). Окраска растворов шкалы устойчива в течение часа.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания свинца в градуировочном растворе в мкг.

Проверку градуировочного графика проводят в случае использования новой партии реактивов.

Фильтры с пробой помещают в стакан вместимостью 50 мл, смачивают спиртом, затем заливают 10 мл 0,6 н раствора азотной кислоты и нагревают на водяной или песчаной бане в течение 5 - 10 минут.

Раствор переводят в мерный цилиндр, фильтр промывают 5 мл 0,6 н раствора азотной кислоты, присоединяют этот раствор к основному раствору пробы и доводят объем до 20 мл 0,6 н азотной кислотой. Для анализа берут аликвоту пробы (1 - 13 мл), добавляют 0,6 н раствор азотной кислоты (до 13 мл), 4,75 мл раствора молибдата натрия и 0,25 мл 0,2-процентного раствора арсеназо III и измеряют оптическую плотность аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят одновременно и аналогично пробам.

Количественное определение содержания свинца в анализируемом растворе проводят по предварительно построенному графику.

Концентрация свинца в воздухе "C" (мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество свинца, найденное в анализируемом объеме пробы, мкг;

в - общий объем пробы, мл;

б - объем пробы, взятый для анализа, мл;