"Методические указания по фотометрическому измерению концентраций салициловой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 6003-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Салициловая (орто-оксибензойная) кислота - белое кристаллическое вещество. Температура плавления 159 °C, температура кипения 211 °C (20 мм рт. ст.). Растворима в воде (0,8 г/л при 20 °C), хорошо растворима в хлороформе, этиловом спирте, эфире, диметилформамиде, диметилсульфоксиде, уксусной кислоте. Упругость насыщенных паров 1 мм рт. ст. при 113,7 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Салициловая кислота вызывает нарушение функций печени, почек, сердечно-сосудистой системы, раздражает кожу и слизистые оболочки глаз.

ПДК в воздухе - 0,1 мг/куб. м.

Метод основан на реакции салициловой кислоты с солями трехвалентного железа и последующем фотометрическом измерении продукта реакции, окрашенного в фиолетовый цвет, при длине волны 530 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на фильтр.

Нижний предел измерения концентрации салициловой кислоты в анализируемом растворе - 25 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,05 мг/куб. м (при отборе 500 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,05 до 0,8 мг/куб. м.

Измерению не мешает фенол в концентрации до 8 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 12,6%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 1,5 часа.

Фотоэлектроколориметр.

Аспирационное устройство.

Фильтродержатели, ТУ 95-743-80.

Аналитические фильтры АФА-ВП-10; ТУ 95-743-80.

Микростаканчики.

Колбы мерные, ГОСТ 20292-74, вместимостью 50 и 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 5 и 10 мл.

Пробирки с пришлифованными пробками, ГОСТ 10515-63, вместимостью 15 мл.

Бюксы стеклянные, ГОСТ 7184-54.

Посуда стеклянная лабораторная, ГОСТ 1770-74.

Кислота салициловая, техн., ГОСТ 5844-51, перекристаллизованная из хлороформа.

Спирт этиловый, ГОСТ 18300-72.

Кислота уксусная, ледяная, ГОСТ 61-69.

Кислота соляная, х.ч., ГОСТ 3138-67, 0,5 М раствор.

Стандартный раствор салициловой кислоты с концентрацией 100 мкг/мл готовят растворением 10 мг кислоты в этиловом спирте в мерной колбе вместимостью 100 мл, подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты. Раствор устойчив 5 дней.

Железоаммонийные квасцы, ч., ГОСТ 4205-68, 8-процентный раствор, годен к употреблению в течение месяца.

Реактив на салициловую кислоту готовят смешением 10 мл 8-процентного раствора железоаммонийных квасцов с 10 мл 0,5 М раствора соляной кислоты в мерной колбе вместимостью 500 мл, доводят до метки дистиллированной водой.

Составной раствор свежеприготовленный готовят смешением 50 мл этилового спирта с дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор подкисляют одной каплей ледяной уксусной кислоты.

Воздух с объемным расходом 20 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-10, закрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 500 л воздуха. Фильтры с отобранными пробами помещают в бюксы. Пробы сохраняются в течение месяца.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение часа) готовят согласно таблице 54.

Измеряют оптическую плотность приготовленных градуировочных растворов на фотоэлектроколориметре при длине волны 530 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 20 мм по отношению к контрольному раствору.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значение оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации салициловой кислоты (в мкг) в градуировочных растворах.

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой переносят в бюкс, обрабатывают 4 мл этилового спирта и выдерживают в течение 5 минут, периодически встряхивая. Фильтр тщательно отжимают стеклянной палочкой, приливают 5 мл дистиллированной воды, подкисленной ледяной уксусной кислотой и 2 мл реактива на салициловую кислоту. Затем измеряют оптическую плотность раствора пробы аналогично градуировочным растворам по сравнению с контролем, который готовят обработкой чистого фильтра одновременно и аналогично пробе.

Содержание салициловой кислоты в анализируемом объеме определяют по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: