"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций натриевой соли метоксиуксусной кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5991-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Натриевая соль метоксиуксусной кислоты - белые кристаллы с Т пл. 230 - 234 °C. Растворимость в метаноле при 20 °C - 5,62%, в диметилформамиде - 50%. Нерастворима в гексане, бензоле, толуоле. Нелетуча. Стабильна при pH = 7 - 10, при pH ниже 7 переходит в метоксиуксусную кислоту.

Препарат нетоксичен. Обладает слабовыраженным действием на слизистую оболочку глаз и кожи.

В воздухе рабочей зоны находится в виде аэрозоля.

ПДК в воздухе - 5 мг/куб. м.

Метод основан на использовании тонкослойной хроматографии с проявлением пятен локализации натриевой соли метоксиуксусной кислоты метиловым красным.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на пористый фильтр (пор. 160).

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемой пробе - 10 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 2,5 мг/куб. м (при отборе 16 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 2,5 до 5,0 мг/куб. м.

Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.

Метод селективен. Определению не мешают ридомил и полупродукты его получения. Селективность метода обеспечивается сочетанием 3-х альтернативных систем подвижных растворителей при хроматографировании.

Хроматографические камеры с пришлифованными крышками, ГОСТ 23932-79, или аналогичные.

Аспирационное устройство.

Фильтр пористый, типа Шотта, пор. 160.

Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10392-79, или аналогичный.

Ротационный вакуумный испаритель ИР-IM, ТУ 25-11-917-76, или аналогичный с набором колб.

Микрошприц на 50 мкл или микропипетка, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1 мл.

Стандартные растворы натриевой соли метоксиуксусной кислоты в метиловом спирте с содержанием 100 мкг/мл.

Спирт метиловый, х.ч., ГОСТ 6995-77.

Спирт этиловый, ректификат, 96-процентный, ГОСТ 5962-67.

н-Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.

Хлороформ, ч.д.а., ГОСТ 20015-74.

Ацетон, ч.д.а., ГОСТ 2603-79.

Этилацетат, ч.д.а., ГОСТ 22300-76.

Метиловый красный, ч.д.а., ГОСТ 5853-51, 0,01-процентный раствор в этиловом спирте.

Хлористоводородная кислота, HCl, ос. ч., ГОСТ 14261-77, концентрированная и ацетоновый раствор (в 5 мл ацетона вносят 2 капли концентрированной HCl).

Едкий натр, NaOH, ч.д.а., ГОСТ 4328-77, 0,1 н раствор.

Хроматографические пластинки "Силуфол", ЧССР, 150 x 150 мм.

Воздух с объемным расходом 5 л/мин. аспирируют через стеклянный пористый фильтр, пор. 160. Для измерения 1/2 ПДК следует отобрать 16 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 3-х суток.

С пористого фильтра натриевую соль метоксиуксусной кислоты смывают в грушевидную колбочку вместимостью 50 мл с помощью 40 мл метилового спирта.

Концентрируют полученный раствор с помощью ротационного вакуумного испарителя при температуре бани 70 - 72 °C до объема 1 мл. Остаток количественно с помощью метанола переносят в градуированную пробирку вместимостью 5 мл. Концентрируют раствор в пробирке на горячей водяной бане до объема 1 мл. Пробирку закрывают пробкой на шлифе.

Аликвотную часть раствора (0,25 мл) с помощью микрошприца на 50 мкл или микропипетки на 0,1 мл наносят на хроматографическую пластинку "Силуфол". Параллельно на пластинку с помощью микрошприца или микропипетки наносят серию стандартных растворов с содержанием 10, 11, 12... 20 мкг. Серию стандартных растворов готовят согласно таблице в градуированных пробирках вместимостью 5 мл с пробками на шлифе. Затем в каждую точку пробы со стандартным раствором наносят по 10 мкл раствора HCl в ацетоне для переведения натриевой соли в свободную метоксиуксусную кислоту.

Пластинку помещают в хроматографическую камеру, в которую за 30 мин. до начала хроматографирования был налит подвижный растворитель - гексан:этилацетат (1:1), гексан:ацетон (3:2) или хлороформ:этилацетат (1:1). После высушивания хроматограмму обрабатывают из пульверизатора 0,01-процентным спиртовым раствором метилового красного и затем слегка для снятия фона - 0,1 н NaOH. Метоксиуксусная кислота проявляется на хроматограмме в виде красных пятен на желтовато-розовом фоне с Rf = 0,40 +/- 0,03 в первой и третьей системах и Rf = 0,35 +/- 0,03 - во второй. Для большей отчетливости пятен хроматограмму можно еще раз обработать раствором метилового красного. Линейность детектирования от 10 до 20 мкг. Окраска пятен устойчива в течение нескольких дней.

Количественно определение проводят путем сравнения площади и интенсивности окраски на хроматограммах пятен рабочей пробы и серии стандартов.

Концентрацию натриевой соли МУК "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - количество вещества в хроматографируемом объеме раствора пробы, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: