"Методические указания по спектрофотометрическому измерению концентраций 3-метил-8-метокси-3Н,1,2,5,6-тетрагидропиридино-(1,2,3,ав)карболина гидрохлорида (инказан) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 10.10.1991 N 5986-91)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих и др.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и обеспечивают избирательное измерение концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны в присутствии сопутствующих компонентов на уровне 0,5 ПДК. Погрешность измерений концентраций вредного вещества, состоящая из суммы неисключенных систематической и случайной погрешностей, не превышает 25%.

Методические указания одобрены Проблемной комиссии "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии" и являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Ответственные за выпуск: С.И. Муравьева, Г.А. Дьякова, К.М. Грачева.

Инказан - белый или белый со слегка кремоватым оттенком кристаллический порошок. Растворим в воде и метиловом спирте, трудно растворим в этиловом спирте, мало растворим в хлороформе, нерастворим в эфире. Температура плавления 307,5 °C.

В воздухе находится в виде аэрозоля.

Инказан обладает выраженным раздражающим действием на слизистую оболочку глаз.

ОБУВ в воздухе 0,2 мг/куб. м.

Определение основано на измерении светопоглощения водного раствора инказана при длине волны 322 нм.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием.

Нижний предел измерения концентрации инказана в анализируемом растворе - 10 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе - 0,1 мг/куб. м (при отборе 100 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций от 0,1 до 1,2 мг/куб. м.

Метод избирателен на стадиях сушки и фасовки продукта.

Измерению мешают вещества, поглощающие при длине волны 322 нм.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 20 мин.

Спектрофотометр.

Аспирационное устройство, ТУ 64-1-862-82.

Стаканы химические, ГОСТ 19908-80, вместимостью 50 мл.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 100 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 10 мл.

Инказан, ВФО 42-731-78.

Стандартный раствор с концентрацией инказана 100 мкг/мл готовят растворением 0,01 г инказана в дистиллированной воде в мерной колбе вместимостью 100 мл. Раствор устойчив в течение 2 часов.

Фильтры АФА-ВП-20, ТУ 95-743-80.

Вода дистиллированная.

Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, помещенный в фильтродержатель. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 100 л воздуха. Пробы хранят в защищенном от действия света месте.

Градуировочные растворы (устойчивы в течение 3 часов) готовят согласно таблице 35.

Полученные растворы перемешивают и измеряют величину оптической плотности при 322 нм в кюветах с толщиной поглощающего слоя 10 мм по отношению к раствору сравнения, не содержащему определяемого вещества (раствор 1 по таблице).

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения оптических плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания инказана в градуировочном растворе (мкг).

Проверка градуировочного графика проводится 1 раз в 3 месяца или в случае использования новой партии реактивов.

Фильтр с отобранной пробой помещают в химический стакан, заливают 10 мл дистиллированной воды и оставляют на 10 минут при периодическом помешивании стеклянной палочкой. Затем фильтр извлекают и измеряют величину оптической плотности полученного анализируемого раствора пробы аналогично градуировочным растворам по отношению к раствору сравнения, который готовят одновременно и аналогично пробе.

Степень десорбции с фильтра 95%.

Количественное определение содержания инказана в мкг в анализируемой пробе проводят по предварительно построенному градуировочному графику.

Концентрацию инказана "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание инказана в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 20 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: