"Методические указания по фотометрическому измерению содержания акрилонитрила на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5105-89)

Акрилонитрил - бесцветная, прозрачная, летучая жидкость со смешанным запахом хлороформа и синильной кислоты. Т. кип. 77,3 °C. Плотность при 25 °C 0,806 кг/л. Показатель преломления (20 °C) 1,391 - 1,392.

Методика основана на фотометрировании полиметинового красителя, образующегося при взаимодействии акрилонитрила с пиридином и сульфаниловой кислотой.

В качестве смывающей жидкости используется этиловый спирт.

Диапазон измеряемого содержания 0,0003 - 0,006 мг/кв. см.

Определению не мешают метанол, метилакрилат, акриловая кислота, этиленциангидрин, аммиак. Синильная кислота и ацетонциангидрины определяются совместно с акрилонитрилом.

Граница суммарной погрешности измерения не превышает +/- 20%.

ПДУ на коже акрилонитрила - 0,001 мг/кв. см.

Акрилонитрил, ГОСТ 1109-73.

Основной раствор акрилонитрила. В мерную колбу на 25 мл вносят 10 - 15 мл воды, взвешивают, добавляют 1 - 2 капли акрилонитрила и снова взвешивают, объем доводят до метки водой и вычисляют содержание акрилонитрила в 1 мл. Растворы с содержанием 1 - 0,1 мг/л устойчивы в течение 2 недель.

Стандартный раствор N 1, содержащий 10 мкг/мл, готовят соответствующим разбавлением водой основного раствора. Раствор устойчив в течение 3 суток.

Кислота уксусная, ГОСТ 61-75, разбавленная 1:1.

Этиловый спирт, ГОСТ 5963-67.

Бром, ГОСТ 4109-79.

0,5 мл брома растворяют в 50 мл уксусной кислоты 1:1.

Аммоний уксуснокислый, ГОСТ 3117-68, 40% раствор.

Пиридин (основание), ГОСТ 713647-78, перегнанный.

Кислота сульфаниловая, ГОСТ 5821-78, 5% раствор.

Гидразин сернокислый, ГОСТ 5341-74, 1% раствор.

Пиридин-сульфанилатный реактив. Готовят 5% раствор сульфаниловой кислоты в смеси пиридина, воды и соляной кислоты, взятых в соотношении 6:3:1.

Вата гигроскопическая.

Фотоэлектроколориметр.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 2, 5 мл.

Пробирки колориметрические с притертыми пробками высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм.

Участок загрязненной кожи 25 кв. см обрабатывают способом обмыва 30 мл этилового спирта, помещенного в фарфоровую чашку. Ватным тампоном 0,3 г, смоченным этиловым спиртом, обмывают участок кожного покрова сверху вниз. При этом тампон несколько раз обмакивают в жидкость. В качестве держателя тампона используется пинцет. Смывы устойчивы в течение суток.

Ватный тампон стеклянной палочкой тщательно промывают в смыве. По 2 мл пробы отбирают в отдельные колориметрические пробирки. Добавляют 0,4 мл раствора брома, 0,2 мл раствора ацетата аммония, перемешивают и оставляют стоять 15 мин. с закрытыми пробками. Затем добавляют по каплям 1% раствор сульфата гидразина до обесцвечивания брома, а еще 2 - 3 капли избытка его, перемешивают, через 2 - 3 мин. добавляют 1,5 мл дистиллированной воды и 4 мл сульфанилатно-пиридинового реактива, опять перемешивают. Через 5 мин. измеряют оптическую плотность полученных растворов на фотоэлектроколориметре с зеленым светофильтром в кювете с толщиной слоя 20 мм. В качестве раствора сравнения служит смыв с кожи рабочих, не контактирующих с анализируемым веществом, обработанный в условиях анализируемой пробы.

Содержание акрилонитрила находят по градуировочному графику.

Для построения градуировочного графика готовят шкалу стандартов согласно таблице.

Пробирки шкалы стандартов обрабатывают аналогично пробам.

Строят градуировочный график: на ось ординат наносят значения плотностей градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им величины содержания акрилонитрила (мкг).

Проверку градуировочного графика проводят 1 раз в месяц или в случае использования новой партии реактивов.

Содержание акрилонитрила C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

где Q - количество акрилонитрила во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.