"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций изобутенилкарбинола (ИБК) в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4846-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разработаны и утверждены с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны к их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утверждаемым Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ", одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии", являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Изобутенилкарбинол (ИБК) 3-метил-3-бутен-1-ол - бесцветная жидкость, плотность при 20 °С - 0,858 г/куб. см, Т кип. 129,9 °С, давление насыщенных паров при 20 °С - 7,93 гПа (5,96 мм рт. ст.), растворимость в воде при 25 °С - 7,7% мас., в этиловом спирте, эфире - неограниченная. В воздухе может находиться в виде паров. При ингаляционном поступлении в организм оказывает рефлекторное и резорбтивное действие. Влияет на нервную и кроветворную системы.

ОБУВ ИБК в воздухе - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб проводят с концентрированием в поглотительные сосуды с водой.

Нижний предел измерения содержаний ИБК - 0,03 мкг в хроматографируемом объеме.

Нижний предел измерения в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 10 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций ИБК в воздухе от 5 до 100 мг/куб. м.

Определению не мешают изопрен, метанол, триметилкарбинол, 4,4-диметил-1,3-диоксан, 3-метил-1-бутен-3-ол (диметилвинилкарбинол), 4-метил-5,6-дигидро-(альфа)-пиран, 4-метилентетрагидропиран.

Суммарная погрешность измерения не превышает 15%.

Время выполнения измерения, включая отбор проб, около 30 минут.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая из нержавеющей стали длиной 3 м, внутренним диаметром 3 мм.

Аспирационное устройство.

Микрошприц МШ-10, ГОСТ 8043-75.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Колбы мерные, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 - 50 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 и 10 мл.

Поглотительные сосуды с пористой пластинкой.

Насос водоструйный, ГОСТ 10696-75.

Колба круглодонная.

Изобутенилкарбинол свежеперегнанный, с содержанием основного вещества не менее 98%.

Хлороформ, ТУ 6-09-4263-76, х.ч., для хроматографии.

Полиэтиленгликоль, м. м. 20000 (ПЭГ-20М) - жидкая фаза.

Хроматон N-AW-ДMCS (фракция 0,16 - 0,25 мм) - твердый носитель.

Гелий, ТУ 51-940-80, очищенный марки Б, водород, ГОСТ 3022-80, воздух, ГОСТ 11882-80.

Основной стандартный раствор ИБК готовят растворением точной навески вещества в воде в мерной колбе на 25 мл. Раствор устойчив 20 дней.

Воздух с объемным расходом 0,5 л/мин. аспирируют через поглотительный сосуд с 3 мл воды, погруженный в стакан со льдом. Для измерения 1/2 ОБУВ достаточно отобрать 10 л воздуха. Срок хранения проб в закрытых поглотительных сосудах до 3 дней.

Насадку хроматографической колонки готовят из расчета 10% ПЭГ-20М от массы хроматона. Навеску ПЭГ-20М растворяют в хлороформе и приготовленным раствором заливают навеску хроматона, помещенную в круглодонную колбу, смесь осторожно перемешивают, выдерживают 20 минут при комнатной температуре, затем растворитель отгоняют на водяной бане. Подготовленной насадкой заполняют чистую хроматографическую колонку. Заполненную колонку помещают в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, кондиционируют в токе газа-носителя в течение 14 часов: по 2 часа при температурах 60, 80, 100, 120 °С и 6 часов при температуре 150 °С.

Градуировочные растворы ИБК с концентрацией от 15 до 240 мкг/мл готовят в мерных колбах на 50 мл разбавлением водой соответственно 0,2; 0,4; 0,8; 2,0; 3,0 мл основного раствора.

Градуировочные растворы устойчивы 15 дней.

Количественное определение ИБК проводят методом абсолютной градуировки. В хроматограф вводят микрошприцем по 2 мкл градуировочных растворов, что соответствует содержанию ИБК от 30 до 480 нг.

Строят градуировочный график зависимости высоты пика изобутенилкарбинола (мм) от его содержания в градуировочном растворе (нг) или вычисляют градуировочный коэффициент в нг/мм по формуле:

Проверка градуировочных графиков или градуировочного коэффициента проводится при изменении условий анализа, но не реже 1 раза в квартал.

Пробу объемом 2 мкл вводят в испаритель хроматографа через самоуплотняющуюся мембрану и проводят анализ аналогично градуировочным растворам. Измеряют высоту пика ИБК на хроматограмме и по градуировочному графику или с помощью градуировочного коэффициента находят количество определяемого компонента.

Концентрацию изобутенилкарбинола в воздухе в мг/куб. м (С) вычисляют по формуле:

где:

а - градуировочный коэффициент, мг/мм;

h - высота пика, мм;

в - общий объем раствора пробы, мл;

б - объем раствора пробы, введенной в хроматограф, мкл;

V - объем воздуха, отобранный для анализа, приведенный к стандартным условиям, л (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к условиям по ГОСТ 12.1.016-79 (температура 0 °С, давление 760 мм рт. ст.) проводят по следующей формуле: