Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4939-88)
"Методические указания по измерению концентраций цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты методом атомно-абсорбционной спектрофотометрии в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4939-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4939-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ ЦИНКОВОГО КОМПЛЕКСА
ДИЭТИЛЕНТРИАМИНПЕНТАУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ МЕТОДОМ
АТОМНО-АБСОРБЦИОННОЙ СПЕКТРОФОТОМЕТРИИ В ВОЗДУХЕ
РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
OOC-H C-----------Zn----------CH -COO
2 \ ? / 2
N-CH -CH -N-CH -CH -N
/ 2 2 ? 2 2 \
NaOOC-H C CH CH -COONa
2 ? 2 2
?
COONa М.м. 520,86
Диэтилентриаминпентаацетато-цинк тринатриевая соль, 2-водная (Zn ДТПА) представляет собой мелкодисперсионный порошок белого цвета, при нагревании разлагается, хорошо растворяется в воде, не растворяется в органических растворителях.
В воздухе находится в виде аэрозоля.
Вещество не обладает местным раздражающим действием на кожу и слизистые оболочки глаз, не проникает через неповрежденные кожные покровы, не вызывает кумулятивного действия.
ОБУВ в воздухе - 10 мг/куб. м.
Метод основан на измерении абсорбции света атомами цинка, входящего в состав цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты на аналитической линии 213,9 нм.
Отбор проб проводят с концентрированием на фильтр.
Нижний предел измерения Zn ДТПА в анализируемом растворе - 50 мкг.
Нижний предел измерения Zn ДТПА в воздухе - 5 мг/куб. м (при отборе 50 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций - от 5 до 30 мг/куб. м.
Измерению не мешают диэтилентриаминпентауксусная кислота, едкий натр.
Измерению мешает цинк.
Суммарная погрешность измерения не превышает 20%.
Время выполнения измерения, включая отбор пробы, 2 часа.
Приборы, аппаратура, посуда
Атомно-абсорбционное устройство.
Аспирационное устройство.
Фильтродержатель.
Лампа с полым катодом на цинк.
Стаканы химические, вместимостью 50 мл.
Воздух сжатый, ГОСТ 11882-73.
Реактивы, растворы, материалы
Диэтилентриаминпентауксусной кислоты цинковый комплекс, ТУ 6-09-07-1435-84, х.ч.
Вода дистиллированная.
Стандартный раствор N 1 с содержанием Zn ДТПА 250 мкг/мл готовят следующим образом: навеску 250 мг помещают в мерную колбу вместимостью 1 л и растворяют в дистиллированной воде, подкисленной 0,5 мл соляной кислоты, раствор доводят водой до метки. Раствор устойчив в течение 3-х недель.
Стандартный раствор N 2 с содержанием Zn ДТПА 50 мкг/мл готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 дистиллированной водой.
Фильтры АФА-ВП-20.
Воздух с объемным расходом 10 л/мин. аспирируют через фильтр АФА-ВП-20, укрепленный в фильтродержателе. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 50 л воздуха. Пробу хранят в бюксе.
Градуировочные растворы готовят согласно таблице:
Таблица 29
ШКАЛА ГРАДУИРОВОЧНЫХ РАСТВОРОВ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
? N ? Стандартный ?Дистиллированная? Содержание Zn ДТПА ?
?стандарта?раствор N 2, мл? вода, мл ?в градуировочном растворе, мкг?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?1 ?0 ?2,0 ?0 ?
?2 ?0,2 ?1,8 ?10 ?
?3 ?0,4 ?1,6 ?20 ?
?4 ?0,8 ?1,4 ?40 ?
?5 ?1,2 ?0,8 ?60 ?
?6 ?1,6 ?0,4 ?80 ?
?7 ?2,0 ?0 ?100 ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
Градуировочные растворы последовательно распыляют в пламя ацетилен - воздух. Проводят не менее трех параллельных измерений. Измеряют аналитический сигнал на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм и цели - 4 мм.
Регистрация аналитического сигнала осуществляется на самописце, который подключают на стадии атомизации.
По полученным данным строят градуировочный график: на ось ординат наносят величину абсорбции градуировочных растворов, на ось абсцисс - соответствующие им концентрации Zn ДТПА (в мкг) в градуировочных растворах. Построение градуировочного графика проводят по среднему значению оптических плотностей растворов.
Проверка градуировочного графика проводится в случае использования новой партии реактивов.
Фильтр с отобранной пробой помещают в стакан, смывая пробу 20 мл воды, подкисленной 2 - 3 каплями соляной кислоты. Содержимое стакана переносят в мерную колбу на 50 мл, а фильтр помещают в воронку и промывают водой, доводя объем раствора в колбе до метки. Полученный раствор в количестве 10 мл распыляют в пламя ацетилен - воздух. Измеряют аналитический сигнал пробы на атомно-абсорбционном спектрофотометре при аналитической длине волны 213,9 нм. Содержание Zn ДТПА в воздухе вычисляют по предварительно построенному градуировочному графику.
Концентрацию цинкового комплекса диэтилентриаминпентауксусной кислоты "С" в воздухе в мг/куб. м вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - содержание Zn ДТПА в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;
б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем раствора пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°С ? Давление P, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
