Описание
Источник публикации
М.: Информационно-издательский центр Госкомсанэпиднадзора Российской Федерации, 1993
"Методические указания по измерению концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны. Выпуск 25"
Примечание к документу
Документ включен в
Перечень основных действующих нормативно-методических документов по методам лабораторного и инструментального контроля в системе государственного санитарно-эпидемиологического нормирования (
Письмо Роспотребнадзора от 02.12.2008 N 01/14262-8-32).
Название документа
"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4922-88)
"Методические указания по хроматографическому измерению концентраций альфа-нафтоксипропионовой кислоты в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4922-88)
Заместитель Главного
государственного
санитарного врача СССР
А.И.ЗАИЧЕНКО
12 декабря 1988 г. N 4922-88
МЕТОДИЧЕСКИЕ УКАЗАНИЯ
ПО ХРОМАТОГРАФИЧЕСКОМУ ИЗМЕРЕНИЮ КОНЦЕНТРАЦИЙ
АЛЬФА-НАФТОКСИПРОПИОНОВОЙ КИСЛОТЫ В ВОЗДУХЕ РАБОЧЕЙ ЗОНЫ
Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.
Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.
Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями
ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и
ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.
CH CH-COOH
3?
O
?
// \ / \\
? ?? ?
? ?? ?
\\ / \ // М.м. 216,23
Альфа-нафтоксипропионовая кислота - белое кристаллическое вещество с Тплавл. 152 - 153 °C. Растворима хорошо в ацетоне, хлороформе, незначительно - в диэтиловом эфире, спиртах. Не растворима в воде.
В воздухе находится в виде аэрозоля. Обладает общетоксическим действием. ПДК в воздухе - 2 мг/куб. м.
Определение основано на использовании метода тонкослойной хроматографии на хроматографических пластинах "Силуфол" с обнаружением зоны локализации с помощью диазотированного п-нитроанилина.
Отбор проб с концентрированием на бумажный фильтр "синяя лента".
Нижний предел измерения в анализируемом объеме пробы - 8 мкг.
Нижний предел измерения в воздухе - 1,0 мг/куб. м (при отборе 8 л воздуха).
Диапазон измеряемых концентраций от 1,0 до 10 мг/куб. м.
Определению не мешают феноксиалканкарбоновые кислоты, нафтойная кислота, альфа-нафтол.
Суммарная погрешность не превышает 15%.
Время выполнения измерения, включая отбор проб, - 40 минут.
Приборы, аппаратура, посуда
Аспирационное устройство.
Фильтродержатели.
Испаритель ротационный ИР-1М, ТУ 25-11-917-74.
Сосуд хроматографический типа СЦ, ГОСТ 25236-82Е.
Пульверизатор стеклянный, ГОСТ 10391-74.
Микрошприц МШ-10.
Стаканы химические, ТУ 25-11-944-74, вместимостью 50 мл.
Колбы грушевидные для отгонки растворителя вместимостью 100 мл.
Баня водяная.
Реактивы, растворы, материалы
Альфа-нафтоксипропионовая кислота.
Стандартный раствор N 1 с концентрацией альфа-нафтоксипропионовой кислоты 1000 мкг/мл готовят в мерной колбе емкостью 25 мл растворением 0,0250 альфа-нафтоксипропионовой кислоты в этиловом спирте.
Стандартные растворы N 2, N 3, N 4, N 5 с концентрацией 80 мкг/мл, 200 мкг/мл, 400 мкг/мл, 800 мкг/мл готовят в мерных колбах емкостью 25 мл соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1. Растворы устойчивы в течение недели.
Гексан, ч., ТУ 6-09-3375-78.
п-Нитроанилин, ч.д.а., ТУ 6-09-258-77.
Подвижная фаза: н-гексан + ацетон (3:1) по объему.
Проявляющий реактив (диазотированный п-нитроанилин): 0,02 г п-нитроанилина растворяют в 100 мл 0,1 н соляной кислоты, добавляют 10 мл 0,8-процентного водного раствора азотистокислого натрия. Раствор должен быть свежеприготовленным.
Пластинки для тонкослойной хроматографии типа "Силуфол UV-254" (ЧССР) размером 150 х 150 мм.
Фильтры бумажные беззольные "синяя лента", ТУ 6-09-1678-77.
Воздух с объемным расходом 4 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр, укрепленный в фильтродержателе. Для определения 1/2 ПДК следует отобрать 8 л воздуха. Срок хранения проб - неделя.
Фильтр извлекают из фильтродержателя, переносят в химический стакан, заливают 10 мл этилового спирта и оставляют на 5 мин., помешивая стеклянной палочкой. Раствор сливают в грушевидную отгонную колбу. Экстракцию с фильтра этиловым спиртом повторяют еще два раза. Растворитель испаряют сначала на ротационном испарителе, а затем в токе воздуха до объема 0,1 мл.
На хроматографической пластинке "Силуфол UV-254" на расстоянии 15 мм от края намечают линию старта. На середину линии старта с помощью микрошприца или микропипетки наносят количественно раствор пробы. Справа и слева от пятна пробы на расстоянии 15 мм друг от друга наносят стандартные пятна. Для этого из стандартных растворов N 2, N 3, N 4, N 5 отбирают по 0,1 мл и наносят на пластинку в виде отдельных пятен. Эти пятна соответствуют содержанию альфа-нафтоксипропионовой кислоты 8, 20, 40, 80 мкг. Диаметр пятен не должен превышать 10 - 12 мм.
Для ускорения нанесения пятен их подсушивают током воздуха.
Пластинку помещают в наклонном положении в хроматографический сосуд, в
который за 20 мин. до хроматографирования наливают подвижную фазу - смесь
гексан + ацетон (3:1) - в таком количестве, чтобы пластина погружалась в
растворитель не более чем на 0,5 см. Хроматограмму развивают на высоту 10
см, вынимают из камеры, подсушивают на воздухе в вытяжном шкафу,
обрабатывают при температуре 110 - 120 °C в течение 2 - 3 мин. При наличии
в пробе альфа-нафтоксипропионовой кислоты на пластинке проявляется желтое
пятно на одном уровне со стандартными пятнами. Значение R для
f
альфа-нафтоксипропионовой кислоты 0,26. Окраска пятен устойчива.
Для количественной оценки альфа-нафтоксипропионовой кислоты измеряют с помощью прозрачной миллиметровой бумаги площади пятен пробы и стандартного раствора, соответствующего ему по интенсивности окраски. Для количественного определения альфа-нафтоксипропионовой кислоты на хроматограммах может быть использован денситометр или другой сканирующий прибор.
Концентрацию альфа-нафтоксипропионовой кислоты "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:
С = (а х в) / (б х V),
где:
а - содержание альфа-нафтоксипропионовой кислоты, найденное в хроматографируемой пробе, мкг;
б - объем пробы, взятый для анализа, мл;
в - общий объем пробы, мл;
V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см.
Приложение 1).
Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле:
V х (273 + 20) х P
V = ------------------,
20 (273 + t) х 101,33
где:
V - объем воздуха, отобранный для анализа, л;
P - барометрическое давление, кПа (101,33 кПа = 760 мм рт. ст.);
t - температура воздуха в месте отбора пробы, °C.
Для удобства расчета V следует пользоваться таблицей
коэффициентов 20
(см. Приложение 2). Для приведения воздуха к стандартным условиям надо
умножить V на соответствующий коэффициент.
КОЭФФИЦИЕНТ K ДЛЯ ПРИВЕДЕНИЯ ОБЪЕМА ВОЗДУХА
К СТАНДАРТНЫМ УСЛОВИЯМ
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?°C ? Давление P, кПа (мм рт. ст.) ?
? ???????????????????????????????????????????????????????????????????????
? ?97,33 ?97,86 ? 98,4 ?98,93 ?99,46 ? 100 ?100,53?101,06?101,33?101,86?
? ?(730) ?(734) ?(738) ?(742) ?(746) ?(750) ?(754) ?(758) ?(760) ?(764) ?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
?-30?1,1582?1,1646?1,1709?1,1772?1,1836?1,1899?1,1963?1,2026?1,2058?1,2122?
?-26?1,1393?1,1456?1,1519?1,1581?1,1644?1,1705?1,1763?1,1831?1,1862?1,1925?
?-22?1,1212?1,1274?1,1336?1,1396?1,1458?1,1519?1,1581?1,1643?1,1673?1,1735?
?-18?1,1036?1,1097?1,1159?1,1218?1,1278?1,1338?1,1399?1,1460?1,1490?1,1551?
?-14?1,0866?1,0926?1,0986?1,1045?1,1105?1,1164?1,1224?1,1284?1,1313?1,1373?
?-10?1,0701?1,0760?1,0819?1,0877?1,0986?1,0994?1,1053?1,1112?1,1141?1,1200?
?-06?1,0640?1,0599?1,0657?1,0714?1,0772?1,0829?1,0887?1,0945?1,0974?1,1032?
?-02?1,0385?1,0442?1,0499?1,0556?1,0613?1,0669?1,0726?1,0784?1,0812?1,0869?
?0 ?1,0309?1,0366?1,0423?1,0477?1,0535?1,0591?1,0648?1,0705?1,0733?1,0789?
?+02?1,0234?1,0291?1,0347?1,0402?1,0459?1,0514?1,0571?1,0627?1,0655?1,0712?
?+06?1,0087?1,0143?1,0198?1,0253?1,0309?1,0363?1,0419?1,0475?1,0502?1,0557?
?+10?0,9944?0,9990?1,0054?1,0108?1,0162?1,0216?1,0272?1,0326?1,0353?1,0407?
?+14?0,9806?0,9860?0,9914?0,9967?1,0027?1,0074?1,0128?1,0183?1,0209?1,0263?
?+18?0,9671?0,9725?0,9778?0,9880?0,9884?0,9936?0,9989?1,0043?1,0069?1,0122?
?+20?0,9605?0,9658?0,9711?0,9783?0,9816?0,9868?0,9921?0,9974?1,0000?1,0053?
?+22?0,9539?0,9592?0,9645?0,9696?0,9749?0,9800?0,9853?0,9906?0,9932?0,9985?
?+24?0,9475?0,9527?0,9579?0,9631?0,9683?0,9735?0,9787?0,9839?0,9865?0,9917?
?+26?0,9412?0,9464?0,9516?0,9566?0,9618?0,9669?0,9721?0,9773?0,9755?0,9851?
?+28?0,9349?0,9401?0,9453?0,9503?0,9955?0,9605?0,9657?0,9708?0,9734?0,9785?
?+30?0,9288?0,9339?0,9391?0,9440?0,9432?0,9542?0,9594?0,9646?0,9670?0,9723?
?+34?0,9167?0,9218?0,9268?0,9318?0,9368?0,9418?0,9468?0,9519?0,9544?0,9595?
?+38?0,9049?0,9099?0,9149?0,9198?0,9248?0,9297?0,9347?0,9397?0,9421?0,9471?
???????????????????????????????????????????????????????????????????????????
