"Методические указания по газохроматографическому измерению содержания 2-хлорпропановой (альфа-монохлорпропионовой), 2,2-дихлорпропановой (альфа,альфа-дихлорпропионовой) кислот и 2,2-дихлорпропаноилата натрия (Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты) на коже"
(утв. Минздравом СССР 28.09.1989 N 5123-89)

Все перечисленные вещества обладают раздражающим действием на кожу.

Методика основана на газохроматографическом определении кислот и далапона, превращенных в их этиловые эфиры на приборе с пламенно-ионизационным детектором.

В качестве смывающей жидкости используют этиловый спирт.

Погрешность определения не превышает +/- 20%.

Определению не мешают хлор, хлористый водород, фенол, пятиокись фосфора.

ПДУ кислот на коже не установлены.

Диапазон определяемого содержания ДХП - 0,001 - 0,012 мг/кв. см, альфа-МХП - 0,0006 - 0,010 мг/кв. см, далапона - 0,0012 - 0,01 мг/кв. см.

Na-соль альфа,альфа-дихлорпропионовой кислоты (далапон), 85% порошок.

альфа-монохлорпропионовая кислота, Т. кип. 186 °C, перегнанная.

альфа,альфа-дихлорпропионовая кислота, Т. кип. 193 - 198 °C, перегнанная.

Гексан, ТУ 6-09-3375-78.

Вода дистиллированная, МРТУ 6-09-6888-63.

Хлороформ медицинский для наркоза.

Этиловый спирт, ГОСТ 18300-72.

Серная кислота, ГОСТ 4207-77, х.ч., концентрированная.

Жидкая фаза XE-60.

Хроматон N-AW-DMCS, зер. 0,2 - 0,25 мм.

Азот газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 9293-74.

Водород газообразный в баллонах с редуктором, ГОСТ 3022-80.

Воздух от компрессора CO 7А.

Основные растворы готовят растворением 20 мг каждого из компонентов в 100 мм дистиллированной воды.

Срок хранения 15 дней в холодильнике. Рабочие растворы готовят соответствующим разбавлением основных растворов.

Вата гигроскопическая.

Хроматограф "Цвет"-106 с пламенно-ионизационным детектором.

Хроматографическая колонка стеклянная размером (300 х 0,4) см.

Пробирки с пришлифованными пробками емкостью 10 мл.

Пробирки градуированные с притертыми пробками на 2 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, на 1, 5, 10 мл.

Секундомер, ГОСТ 5072-79.

Баня водяная, ТУ 64-4-2850-76.

Логарифмическая линейка.

Микрошприц МШ-10.

Фарфоровая чашка диаметром 120 мм.

Лупа измерительная, ГОСТ 8309-85.

Смыв с загрязненной кожи производят дистиллированной водой и собирают в фарфоровую чашку. Общий объем отобранной пробы с 1 кв. дм достигает 10 мл. Пробы сохраняются вместе с тампоном в течение двух недель.

Вату отжимают, промывают 1 мл дистиллированной воды и вновь отжимают.

Для определения хлорированных кислот и далапона проводят этерификацию пробы. В пробирку притертой пробкой берут 1 мл смыва, приливают 1 мл этанола, затем осторожно по стенке добавляют мл серной кислоты, закрывают пробку, перемешивают, оставляют на 25 мин. Экстракцию образовавшегося эфира проводят гексаном. В пробирку приливают 5 мл гексана, встряхивают 3 раза по 1 мин., после разделения слоев верхний слой сливают в выпарительную чашку. Таким образом проводят 3 экстракции гексаном. Все экстракты объединяют. Выпаривание проводят при комнатной температуре струей сжатого воздуха. Пипеткой переводят экстракт в пробирку со шлифом вместимостью 2 мл, упаривая объем экстракта до 1 мл, 1 мкл полученного раствора вводят в испаритель хроматографа.

Хроматографическую насадку готовят следующим образом: жидкую фазу XE-60 в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе, этим раствором заливают твердый носитель хроматон N-AW-DMCS, смесь нагревают на водяной бане до полного испарения растворителя. Затем с помощью вакуумного насоса заполняют хроматографическую колонку и кондиционируют в токе газа-носителя, постепенно повышая температуру от 50 до 150°, без подключения к детектору в течение 20 ч.

Прибор для работы готовят согласно инструкции.

Условия хроматографирования градуировочных смесей и анализируемых проб:

Температура колонки 80 °C.

Температура испарителя 200 °C.

Скорость потока газа-носителя 40 мл/мин.

Скорость потока водорода 40 мл/мин.

Скорость движения диаграммной ленты 240 мм/ч

Объем вводимой пробы 1 мкл.

Время удерживания: этилового эфира альфа-МХП 7 мин. 55 с.

этилового эфира, альфа-ДХП 10 мин. 02 с.

Количественное определение далапона, альфа-МХП, альфа, альфа-ДХП кислот проводят методом абсолютной градуировки по площадям пиков.

Для построения градуировочных характеристик названных веществ их водные растворы известного содержания: 6, 10, 20, 40, 100 мкг/мл альфа-МХП; 10, 20, 40, 80, 120 мкг/мл (альфа,альфа-ДХП); 12, 20, 40, 80, мкг/мл далапона подвергают этерификации (как описано выше) и 1 мкл экстракта вводят в пятикратной повторности в испаритель хроматографа.

Градуировочные характеристики снимаются в координатах: площадь пика от количества вещества в вводимой пробе.

Содержание вещества C (мг/кв. см) вычисляют по формуле:

где Q - количество вещества, найденное во всей пробе, мг;

S - площадь исследуемой части тела, кв. см.