"Методические указания по газохроматографическому измерению концентраций циклододеканоноксима додекалактама в воздухе рабочей зоны"
(утв. Минздравом СССР 12.12.1988 N 4938-88)

Методические указания по измерению концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны предназначены для работников санитарно-эпидемиологических станций и санитарных лабораторий промышленных предприятий при осуществлении контроля за содержанием вредных веществ в воздухе рабочей зоны, а также научно-исследовательских институтов системы здравоохранения России и других заинтересованных министерств и ведомств.

Методические указания разрабатываются и утверждаются с целью обеспечения контроля соответствия фактических концентраций вредных веществ в воздухе рабочей зоны их предельно допустимым концентрациям (ПДК) - санитарно-гигиеническим нормативам, утвержденным Министерством здравоохранения СССР, оценки эффективности внедренных санитарно-гигиенических мероприятий, установления необходимости использования средств индивидуальной защиты органов дыхания, оценки влияния вредных веществ на состояние здоровья работающих.

Включенные в данный выпуск Методические указания подготовлены в соответствии с требованиями ГОСТ 12.1.005-88 "ССБТ. Общие санитарно-гигиенические требования к воздуху рабочей зоны" и ГОСТ 12.1.016-79 "ССБТ. Воздух рабочей зоны. Требования к методикам измерения концентраций вредных веществ" и одобрены Проблемной комиссией "Научные основы гигиены труда и профессиональной патологии". Методические указания являются обязательными при осуществлении вышеуказанного контроля.

Агрегатное состояние в воздухе:

циклододеканоноксим - аэрозоль;

додекалактам - аэрозоль.

Циклододеканоноксим кумулятивными свойствами не обладает, кожные покровы и слизистые оболочки не раздражает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

Додекалактам характеризуется слабораздражающим действием на кожные покровы. Кумулятивными свойствами не обладает. Сенсибилизирующего действия не оказывает.

ОБУВ циклододеканоноксима - 10 мг/куб. м.

ОБУВ додекалактама - 10 мг/куб. м.

Метод основан на использовании газожидкостной хроматографии с применением пламенно-ионизационного детектора.

Отбор проб воздуха проводят с концентрированием на бумажный фильтр "белая лента".

Нижний предел измерения концентрации вещества в хроматографируемом объеме:

циклододеканоноксима - 0,2 мкг;

додекалактама - 0,3 мкг.

Нижний предел измерения содержания вещества в воздухе:

циклододеканоноксима - 3 мг/куб. м;

додекалактама - 5 мг/куб. м (при отборе 15 л воздуха).

Диапазон измеряемых концентраций в воздухе:

циклододеканоноксима - от 3 мг/куб. м до 33 мг/куб. м;

додекалактама - от 5 мг/куб. м до 33 мг/куб. м.

Измерению не мешают ацетон, гидрокумол, циклододеканон, циклододеканол.

Суммарная погрешность измерения не превышает 25%.

Время выполнения измерения, включая отбор пробы, около 3 часов.

Хроматограф с пламенно-ионизационным детектором.

Колонка хроматографическая стеклянная (1 м х 3 мм).

Аспирационное устройство.

Фильтродержатель.

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Секундомер, ГОСТ 5072-72.

Линейка измерительная.

Лупа измерительная, ГОСТ 8308-75.

Микрошприц МШ-10.

Мерные колбы, ГОСТ 1770-74, вместимостью 25 мл.

Пипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 1, 5 мл.

Микропипетки, ГОСТ 20292-74, вместимостью 0,1; 0,2 мл.

Колориметрические пробирки высотой 120 мм, внутренним диаметром 15 мм с пришлифованными пробками.

Пробирки стеклянные высотой 40 - 45 мм, внутренним диаметром 12 мм.

Пробки резиновые от пенициллиновых флаконов.

Чашки выпарительные, фарфоровые, ГОСТ 9147-73, диаметром 95 мм.

Циклододеканоноксим, х.ч.

Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески циклододеканоноксима. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/мл циклододеканоноксима готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.

Додекалактам, х.ч.

Стандартный раствор N 1 в ацетоне с концентрацией 5 мг/мл готовят взятием точной навески додекалактама. Раствор устойчив в течение месяца при хранении в холодильнике.

Стандартные растворы с концентрацией от 0,5 до 3,4 мг/мл додекалактама готовят соответствующим разбавлением стандартного раствора N 1 ацетоном. Растворы устойчивы в течение 5 часов.

Воздух с объемным расходом 3 л/мин. аспирируют через бумажный фильтр "белая лента", помещенный в патрон. Для измерения 1/2 ОБУВ следует отобрать 15 л воздуха. Пробы сохраняются в течение 24 часов.

Приготовление насадки для хроматографической колонки.

Твердый носитель отсеивают от более мелких частиц. КОН в количестве 5% от веса носителя растворяют в Н-бутаноле-1. В полученный раствор вносят приготовленный твердый носитель и осторожно перемешивают. Н-бутанол испаряют на водяной бане до сыпучего состояния носителя. Полиэтиленгликоль 20М в количестве 10% от веса носителя растворяют в хлороформе. В полученный раствор вносят обработанный КОН твердый носитель, осторожно перемешивают. Затем растворитель испаряют на водяной бане, а насадку сушат в сушильном шкафу при температуре 100 °С в течение 3 часов.

Полученную насадку хранят в банке с пришлифованной пробкой.

Срок хранения в герметичных условиях не ограничен.

Хроматограф готовят к работе согласно инструкции к прибору. Подготовленным сорбентом заполняют чистую, сухую колонку, устанавливают ее в термостат, не присоединяя к детектору. Колонку кондиционируют в токе азота при 100 °С в течение 6 часов, а затем при 200 °С в течение 6 часов. После этого устанавливают скорость тока газа-носителя, водорода и воздуха, присоединяют колонки к детекторам и продолжают кондиционировать до тех пор, пока дрейф нулевой линии не будет превышать 5% от всей длины шкалы.

Содержание циклододеканоноксима и додекалактама в анализируемом объеме воздуха находят по предварительно построенным градуировочным графикам.

Построение градуировочных графиков проводят следующим образом. На бумажный фильтр "белая лента" наносят по 0,15 мл стандартных растворов циклододеканоноксима с концентрацией от 0,35 до 3,4 мг/куб. м и додекалактама с концентрацией от 0,5 до 3,4 мг/куб. м. Фильтры переносят в пробирки, заливают 3,0 мл ацетона, закрывают пробками и оставляют на 30 минут, периодически встряхивая. Экстракцию проводят дважды. Экстракты переносят в пробирки высотой 40 - 45 мм и выпаривают на водяной бане при температуре 40 °С досуха. Сухой остаток растворяют в 0,25 мл ацетона, пробирки закрывают резиновыми пробками. Для анализа иглой микрошприца прокалывают пробку в пробирке, отбирают 1 мкл раствора и вводят испаритель в хроматографическую колонку.

Строят градуировочную кривую, выражающую зависимость площади пика от количества компонента.

Фильтр с отобранной пробой переносят в пробирку и обрабатывают аналогично градуировочным растворам. Для анализа отбирают 1 мкл раствора и вводят через испаритель в хроматографическую колонку. Записывают хроматограмму, вычисляют площадь пиков и по градуировочным графикам находят количество определяемого вещества.

Концентрацию вещества "С" в воздухе (в мг/куб. м) вычисляют по формуле:

где:

а - содержание вещества в анализируемом объеме раствора пробы, найденное по градуировочному графику, мкг;

б - объем раствора пробы, взятый для анализа, мл;

в - общий объем раствора пробы, мл;

V - объем воздуха (в л), отобранный для анализа и приведенный к стандартным условиям (см. Приложение 1).

Приведение объема воздуха к стандартным условиям проводят по следующей формуле: